色譜柱是液相色譜中重要的一個(gè)組成部分。眾所周知，色譜是一種分離、分析手段，分離是其核心，而色譜柱擔(dān)負(fù)的就是其分離作用，可以說，色譜柱就是液相色譜儀的心臟。保護(hù)柱則是為了降低分析柱受污染程度，延長(zhǎng)分析柱使用壽命的重要組成部分?！　∪绾问褂帽Ｗo(hù)柱　　1、專柱專用，避免保護(hù)柱成為不同項(xiàng)目間的交叉污染源?！　?、及時(shí)更換保護(hù)柱。當(dāng)峰的理論塔板數(shù)下降15%，或是柱壓上升15%，或是關(guān)鍵分離度下降15%時(shí)，都應(yīng)該及時(shí)更換保護(hù)柱?！　?、不慎發(fā)生強(qiáng)污染時(shí)，可以將分析柱卸下，單獨(dú)沖洗保護(hù)柱，可以使污染物更快的從保護(hù)柱中流出。但是不可以超聲清洗保護(hù)柱，以免損傷柱芯?！　”Ｗo(hù)柱使用注意事項(xiàng)：　　1、獨(dú)立式保護(hù)柱與分析柱連接時(shí)，連接管路盡可能短，且接口切面平滑，盡量減少死體積以降低柱外展寬效應(yīng)。　　2、卡套式保護(hù)柱一般未標(biāo)注液流方向，使用時(shí)應(yīng)自行標(biāo)注，并按照標(biāo)注方向來使用，以免正反向使用后，截留的雜質(zhì)污染分析柱。　　3、直接填裝的短柱型保護(hù)柱，出現(xiàn)柱壓升高或峰型變差時(shí)，可不接分析柱進(jìn)行反向清洗，清洗溶劑可參考分析柱清洗溶劑。　　4、卡套式保護(hù)柱，柱芯替換時(shí)，注意柱芯與柱套是否存在方向上的匹配，同時(shí)不易旋擰過緊，以防滑絲。　　5、保護(hù)柱或柱芯一般不建議超聲清洗，因可能對(duì)填料表面修飾有影響?！　?、如同一保護(hù)柱配不同的分析柱使用，每次使用前，保護(hù)柱需先清洗并用流動(dòng)相平衡保護(hù)柱一段時(shí)間后，再接分析柱使用。　　使用保護(hù)柱的目的在于延長(zhǎng)分析柱的使用壽命，但選擇合適的保護(hù)柱更加重要，選擇或使用不當(dāng)也可能帶來截然相反的效果 **液相色譜儀分析樣品的預(yù)處理 　　**液相色譜儀分析樣品的種類繁多，物理形態(tài)廣泛，組成及其濃度復(fù)雜多變，對(duì)分析結(jié)果的干擾因素很多，為達(dá)到分析目的，樣品要進(jìn)行有效的預(yù)處理。

　　一、樣品預(yù)處理的重要性：

　　1、樣品預(yù)處理所用時(shí)間遠(yuǎn)大于色譜分離時(shí)間。

　　2、消耗大量的溶劑和其它化學(xué)品，占分析消耗總成本**。

　　3、樣品預(yù)處理是實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性***差的環(huán)節(jié)，是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果好壞的***重要因素。

　　二、樣品預(yù)處理的目的：

　　1、除去微粒，減少干擾雜質(zhì)。

　　2、濃縮微量組分。

　　3、提高檢測(cè)的選擇性和靈敏度。

　　4、改善分離效果。

　　5、有利于色譜柱和儀器的保護(hù)。

　　6、使樣品形式和所用溶劑符合HPLC的要求。

　　三、樣品預(yù)處理達(dá)到的要求：

　　1、樣品**轉(zhuǎn)化為低濃度溶液。

　　2、樣品溶液洗脫強(qiáng)度低于流動(dòng)相，與流動(dòng)相相溶。

　　四、樣品預(yù)處理的原則：

　　1、在樣品預(yù)處理過程中，盡可能防止和避免與待測(cè)組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

　　2、在樣品預(yù)處理過程中，如果與待測(cè)組分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，那么這一反應(yīng)必須是已知的，而且可以定量的完成。

　　3、在樣品預(yù)處理過程中，要防止和避免待待測(cè)組分被玷污，盡可能減少無(wú)關(guān)化合物引入制備過程。

　　4、樣品的處理過程應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，所采用的樣品處理裝置尺寸應(yīng)與樣品處理量相適應(yīng)。

　　5、采樣之后應(yīng)盡可能快的進(jìn)行樣品的分析測(cè)定，或使用合適的方法**可能的變化和干擾。

　　五、樣品預(yù)處理方法：

　　1、過濾、離心：

　　常用的濾膜材質(zhì)有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應(yīng)用***廣。

　　2、加速溶劑萃?。?/p>

　　加速溶劑萃取是在提高溫度（50～200℃）和壓力（10.3～20.6MPa）下，用溶劑萃取固體或半固體樣品。

　　3、超臨界流體萃?。?/p>

　　超臨界流體萃取是利用超臨界流體對(duì)物質(zhì)的特殊溶解性能試驗(yàn)方法而建立的萃取方法。

　　4、固相萃?。?/p>

　　固相萃取是通過采用選擇性吸附和選擇性洗脫對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離和凈化，可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的液固色譜過程。

　　5、固相微萃?。?/p>

　　固相微萃取是基于涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑和樣品之間的吸附－解吸平衡試驗(yàn)方法，集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的無(wú)溶劑的樣品微萃取方法。

　　有直接固相微萃取、頂空固相微萃取、膜固相微萃取和毛細(xì)管固相微萃取等。

　　6、液相微萃?。?/p>

　　液相微萃取是基于樣品和微升級(jí)甚至納升級(jí)有機(jī)溶劑之間的分配平衡試驗(yàn)方法，集采樣、萃取和濃縮于一體的環(huán)境友好的樣品微萃取方法。

　　有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。

　　7、衍生化：

　　有紫外衍生化、熒光衍生化和電化學(xué)衍生化等。