在實際工作中，當(dāng)我們拿到一個樣品，我們該怎樣如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：　　1、樣品的來源和預(yù)處理方法　　GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機(jī)鹽)，可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認(rèn)樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理，包括采用一些預(yù)分離手段，如各種萃取技術(shù)、濃縮和稀釋方法、提純方法等?！　?、確定儀器配置　　所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。　　3、確定初始操作條件　　當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL，而對于毛細(xì)管柱，若分流比為50：1時，進(jìn)樣量一般不超過2uL。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點zui高的組分的沸點，但要低于易分解溫度?！　?、分離條件優(yōu)化　　分離條件優(yōu)化目的就是要在zui短的分析時間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時，就應(yīng)更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵?！　?、定性鑒定　　所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品，可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。　　6、定量分析　　要確定用什么定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法zui簡單，但zui不準(zhǔn)確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內(nèi)標(biāo)法的定量精度zui高，因為它是用相對于標(biāo)準(zhǔn)物(叫內(nèi)標(biāo)物)的響應(yīng)值來定量的，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件(包括進(jìn)樣量)的波動帶來的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標(biāo)準(zhǔn)品，然后根據(jù)峰面積(或峰高)的增加量來進(jìn)行定量計算。其樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似但計算試驗方法則**是來自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間?！　?、方法的驗證　　所謂的方法驗證，就是要證明所開發(fā)方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否**可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等?？煽啃詣t包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復(fù)性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等。 微量硫分析儀的應(yīng)用領(lǐng)域

　　微量硫分析不僅可作形態(tài)硫分析，而且可用反吹法測定總硫?？偭蚪Y(jié)果可用0~10mV、4~20mA標(biāo)準(zhǔn)信號送出，用于遠(yuǎn)程顯示或與上位機(jī)聯(lián)網(wǎng)。由于有采樣數(shù)字濾波，大大降低基線噪音，提高分析靈敏度。另外，該機(jī)還配有自動進(jìn)樣系統(tǒng)，可作為在線色譜儀使用。

　　在氨廠的應(yīng)用：

　　用火焰光度檢測器的氣相色譜法分析氨廠原料氣及脫硫后氣體中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對樣品中硫化物分別分離，這對硫化物形態(tài)研究非常有利。但氨廠氣體中硫化物的組份是很復(fù)雜的，尤其是有機(jī)硫組份很多，相對保留時間相差幾十倍，其中二硫化物保留時間就要40~50分鐘以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。這是硫化物在火焰光度檢測器上的非線性而決定的。一般用面積或峰高定量必須每種組分制做一個工作曲線，每個工作曲線至少要三種以上含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來繪制。獲得大量的純物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品幾乎是不可能的。往往只能采用簡約或近似方法。

　　微量硫分析儀是專為硫分析而研制的，儀器自帶計算機(jī)能夠采用響應(yīng)值開方后累加的面積處理方式，解決了硫分析的線性關(guān)系,只要一種標(biāo)樣就能對常見的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析總硫。

　　在***二氧化碳分析的應(yīng)用：

　　***二氧化碳中硫化物含量是一個重要指標(biāo)，硫化物不僅影響飲料的口味，而且還對人體有害。國外***二氧化碳中硫化物含量有嚴(yán)格的要求，其中英國BOC標(biāo)準(zhǔn)、美國Airco標(biāo)準(zhǔn)都要求H2S<0.5×10-6（v/v,下同）、COS<0.5×10-6;SO2<0.5×10-6，這還是以前的標(biāo)準(zhǔn)。***近美國的可口可樂公司將其標(biāo)準(zhǔn)大大的提高，不但要求H2S<0.1×10-6、COS<0.1×10-6;SO2<0.1×10-6，而且要求總硫也要低于0.1×10-6，就是說硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6。過去我國對***二氧化碳中硫化物含量沒有作規(guī)定。隨著改革開放，國外飲料公司大量涌入，象可口可樂、百事可樂在**建立了許多灌裝廠都要用到***二氧化碳。如果我國生產(chǎn)的二氧化碳中硫化物含量達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)，將無法打入這些公司。正在修定中的我國***二氧化碳中硫化物含量標(biāo)準(zhǔn)也將考慮采用可口可樂公司相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)。

　　在天然氣中硫化物分析的應(yīng)用：

　　用火焰光度檢測器的氣相色譜法分析天然氣中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對樣品中硫化物分別分離，這對硫化物形態(tài)研究非常有利。但天然氣樣品中硫化物的組份是很復(fù)雜的，尤其是有機(jī)硫組份很多，相對保留時間相差幾十倍，其中二硫化物保留時間就要40~50分以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。在工廠中正常操作時大多數(shù)情況對硫化物形態(tài)并不關(guān)心，關(guān)心的是氣體中的總硫含量。采用常規(guī)的方法分析不僅浪費時間而且往往漏檢重組份硫化物，這是因為重組份的硫化物出峰時間晚、峰形扁,含量低時往往被基線噪音掩蓋。本儀器色譜反吹法快速檢測天然氣樣品中總硫含量。

　　液化氣中硫化物分析的應(yīng)用：

　　用微量硫分析儀分析液化氣中的硫化物過去沒有做過，要分析液化氣中硫化物有**難度，這是由于液化氣中存在大量的烴類物質(zhì)，對硫化物干擾比較厲害，再則液化氣由于來源不同組分相差很遠(yuǎn)。據(jù)北京三聚公司的人介紹惠譜公司的毛細(xì)管色譜柱都不能把羰基硫與碳三，碳四化合物分開。因此能找到一個比較好的色譜柱和適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件是個關(guān)鍵，而且難度就在羰基硫與碳四的分離，尤其是羰基硫與碳三烯烴的分離。