離子色譜儀使用方法 離子色譜儀使用方法
時間:2023-01-08 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:
【*** 使用手冊】離子色譜儀是精密儀器,操作失誤不僅會影響檢測結(jié)果還可能造成儀器故障。因此操作人員需要熟練掌握正確的使用方法。下面就以Dionex ICS-1600型離子色譜儀為例,簡述離子色譜儀的操作方法?! ¢_機前準(zhǔn)備 1.將淋洗液罐裝滿2L淋洗液,陰離子淋洗液為超純水,陽離子淋洗液為20mmol/L甲基磺酸?! ?.打開氮氣瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥出口壓力約為 0.2Mpa 左右,將淋洗液瓶上的壓力表調(diào)到 3-6psi 左右。 開機 1.打開儀器)背面的電源開關(guān),打開電腦?! ?.打開“Chromeleon 7”軟件,啟動本地儀器控制器,連接主機及軟件?! 嶒灢襟E 1..打開儀器正門,擰松泵頭的purge閥,打開軟件界面的泵,排氣泡 4~5 分鐘后,擰緊purge閥?! ?.設(shè)置淋洗液填充液位、抑制器類型、流速、抑制器電流等參數(shù)?! ?.點擊“監(jiān)測基線”,待基線穩(wěn)定,電導(dǎo)值小數(shù)點后一位不變化,即可分析待測樣品。 4.使用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制陰離子或陽離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線,至少5個濃度點。 5.樣品編輯及測試。創(chuàng)建樣品序列,打開隊列,刪除以往序列,添加創(chuàng)建的序列,點擊開始,則儀器開始測試樣品?! ?.在數(shù)據(jù)中,處理標(biāo)準(zhǔn)曲線后,查看結(jié)果。在報告設(shè)計器中保存數(shù)據(jù)?! £P(guān)機 1.關(guān)閉儀器工作站面板中的抑制器電流開關(guān)、淋洗液開關(guān)和 CR-TC 開關(guān)?! ?.關(guān)閉泵。 3.點擊ICS1600及AS-DV界面的“Connect”,使其變?yōu)?ldquo;Disconnect”,此時主機及軟件斷開連接,關(guān)閉軟件?! ?.關(guān)閉儀器主機及進樣盤背部的電源。
離子色譜儀的工作試驗方法
離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。***基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
離子色譜是**液相色譜的一種,故又稱**離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導(dǎo)入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)。
即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導(dǎo)被降低, 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。
非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。