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離子色譜儀的特點和使用注意事項 離子色譜儀使用方法

時間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  離子色譜儀的特點:    一、分析速度快?!   《㈧`敏度高。    三、選擇性好?!   ∷摹⒎治鲋噩F(xiàn)性好。    五、樣品經(jīng)過稀釋和過濾后,可檢測多種樣品。    六、分離混合陰離子zui有效的方法??蓹z測多價態(tài)可氧化元素,如NO2ˉ、NO3ˉ、SO32ˉ和SO42ˉ等?!   ∑?、可檢測不同價態(tài)和形態(tài)的離子,如Fe3+、Fe2+、Cr3+和Cr6+等?!   “?、可單獨檢測某種離子,可多組分同時檢測?!   【?、耐腐蝕,儀器流路采用全塑件,采用玻璃柱?!   ∈?、運行費用低?!   ∈褂米⒁馐马棥   ?)試劑。所有試劑都應(yīng)當(dāng)是分析純以上,是優(yōu)級純?!   ?)水質(zhì)。離子色譜以水性介質(zhì)為主,因此水的好壞對結(jié)果至關(guān)重要。水質(zhì)不好則結(jié)果肯定不好,還可能對儀器和分離柱造成損壞。離子色譜用水要求電阻>18MΩ,無顆粒,用<0.45μm濾膜過濾?!   ?)淋洗液使用。淋洗液使用前應(yīng)過濾、脫氣,以去除其中的顆粒物及氣泡。**滋生會堵塞系統(tǒng)或破壞分離柱,因此淋洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮,定期更換。所用容器用水沖洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)沖洗。如仍有**滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮?!   ?)抑制器。避免在未通液體時空轉(zhuǎn),以減少柱芯陶瓷片磨損。長時間走基線時要定時切換抑制柱,否則背景值明顯**?!   ?)分離柱。設(shè)定的流速不能超過柱子所允許的zui大流速。在測定過程中色譜柱壓力也應(yīng)保證在所允許的壓力范圍之內(nèi)。短時間不用,可以直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。若長時間不用(1個月以上),陰離子柱應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中,陽離子柱則應(yīng)在冰箱內(nèi)冷藏保存(4攝氏度)。重新安裝色譜柱時應(yīng)出口向上,便于將氣泡趕出。 離子色譜儀的工作試驗方法和用途

離子色譜是**液相色譜的一種,故又稱**離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。

分離的試驗方法:

基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。

例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器,將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到***小,這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。

分離的分類:

1、離子色譜分離

離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的試驗方法,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用***廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂。

2、離子對色譜

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。

3、離子排斥色譜

離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有**保存的試驗方法制成。離子排斥色譜主要用于分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機酸等。

4、離子色譜的應(yīng)用

無機陰離子的檢測;無機陽離子的檢測和有機陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機酸和糖類分析。

離子色譜儀的特點和使用注意事項 離子色譜儀使用方法(圖1)

產(chǎn)品用途:

領(lǐng)域

離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。

另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。

經(jīng)常檢測的常見離子有:

陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。

陽離子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長,一針樣品打進(jìn)去,約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個常見離子的測定結(jié)果,這是其他分析手段所無法達(dá)到的,關(guān)于陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。


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