國產液相色譜,在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。
國產液相色譜試驗方法
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。
色譜法的分離試驗方法就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。
使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
由于混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按**次序由固定相中先后流出。與適當?shù)闹髾z測方法結合,實現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。
國產液相色譜操作規(guī)程
一、液相色譜要放置在平穩(wěn)牢固的臺面上。
二、液相色譜要有可靠的接地。
三、高壓氣瓶要放置在陰涼、通風處,通過減壓閥和機器連接。
四、使用氫火焰時,應先開助燃氣,后開氫氣,關閉時應先關氫氣,后關助燃氣。注意檢查氫瓶、減壓 閥、連接管線是否泄漏,如有泄漏應立即處理。
五、溫控設備,壓力表應按規(guī)定進行檢定。
六、儀器工作室,應放置足夠數(shù)量的消防器材。
選擇液相色譜儀的方法與比重計相關儀器液相色譜儀是由檢測器、輸液泵、進樣器、柱溫箱、混合器、色譜柱等部分組成。判斷液相色譜儀的指標有噪音,漂移,***小檢測濃度,定性定量重復性等。
1、液相色譜儀噪音是指由液相色譜儀的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他液相色譜儀非溶質作用產生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關系到液相色譜儀檢測器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。
2、液相色譜儀檢測器***小檢測度(也稱檢測限)是考核液相色譜儀檢測器靈敏度的重要參數(shù)指標。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色譜儀***小檢測濃度Nd:噪音C:液相色譜儀樣品濃度***小檢測濃度H:樣品峰高)。
3、液相色譜儀檢測器漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內基線漂離液相色譜儀基線原點的距離,通常用來衡量液相色譜儀穩(wěn)定快慢。高品質的液相色譜儀能在較短的時間內達到穩(wěn)定,從而在**程度上提高了液相色譜儀分析效率。
4、液相色譜儀定性、定量重復性主要是研判液相色譜儀穩(wěn)定性的指標,這對于分析液相色譜儀樣品來說是非常重要的。好的液相色譜儀其穩(wěn)定性應該是****的,這就要求多次液相色譜儀進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的液相色譜儀檢測結果才能準確使人信服。
5、液相色譜儀操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。色譜儀自動化程度越高操作越簡單,越有利于提高液相色譜儀分析效率,同時也為以后液相色譜儀分析方法的拓展提供有力。