Diol二醇基色譜柱有極強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。因?yàn)闆]有硅烷醇的作用,在對(duì)**胺類分析時(shí)有獨(dú)特的選擇性,且沒有拖尾現(xiàn)象。
Diol二醇基色譜柱活動(dòng)相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與活動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求活動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
a、活動(dòng)相對(duì)樣品具有**的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長時(shí)間保存在柱中)。
b、活動(dòng)相具有**惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
c、活動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命(可運(yùn)用進(jìn)步溫度的方法降低活動(dòng)相的黏度)。
Diol二醇基色譜柱實(shí)際操縱中應(yīng)留意以下幾點(diǎn):
1、接頭要配套,用同一廠商的組接件;
2、接頭之間、柱壓帽螺母與密封卡磁之間無微粒,否則收緊時(shí)輕易咬死;
3、密封卡套與柱管一次性卡緊后再也不能松動(dòng),所以拆開柱頭再上緊時(shí)要小心,不能使卡套移動(dòng),原來柱真?zhèn)€不銹鋼濾片和墊片的厚度和強(qiáng)度也不能改變(改變這些附件的性能就促使卡套移動(dòng));
4、接頭等組接件不要擰得過緊,適當(dāng)上緊后接上泵試驗(yàn),分步擰緊,直到不漏為止。還有非常重要的是柱硬件的損壞往往會(huì)造成不可挽回的損失。
色譜柱的老化步驟色譜柱老化的目的:是**除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì);另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化?! ⊙b填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。 老化步驟: 1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān),輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右?! ?、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān),當(dāng)色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)?! ?、設(shè)置各工作部溫度,柱箱初始溫度50℃,)進(jìn)樣器和檢測(cè)器都是250℃。 4、待檢測(cè)器溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān),色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa,空氣壓力為0.15Mpa左右,觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前?! ?、顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間,待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存?! ?、首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。