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【離子色譜儀】離子色譜儀四個常見問題

時間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點擊:

1.離子色譜儀如何維修保養(yǎng)?   【*** 維修保養(yǎng)】離子色譜是液相色譜的一種,又被稱為離子色譜或現(xiàn)代離子色譜,其分離的試驗方法是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。  1、試劑用水需要到達18.2M,洗脫液必須經(jīng)0.45um或更小的濾膜抽濾(必要時可用二層濾膜過濾)真空脫氣后才可使用。濾膜為一次性,每次使用前需要先過濾高純水以清洗干凈。抑制器再生液可以不過濾脫氣?! ?、環(huán)境必須無腐蝕氣體,通風(fēng)良好?! ?、樣品**要去除固體微粒后才能進樣。如樣品比較臟可以先用濾紙粗濾后再過0.45um的濾膜過濾,**要得到澄清液后才經(jīng)濾頭進樣。對有顏色的骯臟樣品要用做前處理后才可進樣?! ?、洗脫液試劑需要優(yōu)級純以上?! ?、分析柱不可摔打碰撞?! ?、分析柱上有箭頭表示洗脫液流進和流出的方向,不可以接反?! ?、安裝分析柱時,為避免氣泡產(chǎn)生請按下述順序安裝:擰開分析柱進口接頭螺絲,裝好配制的洗脫液,排氣泡后啟動IC泵,待有溶液從管接頭流出后,把分析柱進口接頭螺絲擰緊,待有溶液從分析柱出口流出時,不要急于擰上出口接頭螺絲,讓溶液沖洗分析柱5分鐘左右,然后再接上分析柱出口接頭螺絲?! ?、必須在有保護柱的情況下做樣。  9、不要把樣品中的氣泡注射入分析柱?! ?0、裝標(biāo)準(zhǔn)的容量瓶不可用酸泡。.  11、高壓IC泵不可空轉(zhuǎn)?! ?2、每天關(guān)機前要用淋洗脫液沖洗分析柱30分鐘?! ?3、電腦中的電源管理和屏幕保護要關(guān)閉。 2.離子色譜儀常見故障 離子色譜儀常見故障

  離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行,應(yīng)進行仔細排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。

  1、電導(dǎo)檢測器常見故障

  電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。

  故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。

【離子色譜儀】離子色譜儀四個常見問題(圖1)

  故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。

  處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。

  2、分析泵常見故障

  分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

  故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

  處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加**的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。

  3、抑制器使用中的常見故障與排除

  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器***常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

  (1)峰面積減小

  造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為**抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

 ?。?)背景電導(dǎo)值高

  在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在**的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。

 ?。?)漏液

  抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

  因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。


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