1.原子吸收光譜分析的樣品處理方法 　　【*** 使用手冊(cè)】通過(guò)原子吸收光譜法分析樣品元素含量時(shí)需要先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。下面以檢測(cè)水中金屬總量的硝酸消解法為例，介紹原子吸收光譜分析的樣品處理方法?！　∵m用范圍：　　適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中20種金屬元素總量的硝酸消解預(yù)處理，包括銀、鋁、砷、鈹、鋇、鈣、鈷等。其他金屬元素通過(guò)驗(yàn)證后也適用于本方法?！　∠獠襟E：　　1.量取50 mL混合均勻的水樣于150 mL燒杯或錐形瓶中，加入5 mL濃硝酸；　　2.置于溫控加熱設(shè)備上，蓋上表面皿或小漏斗，保持溶液溫度95±5 ℃；　　3.不沸騰加熱回流30 min移去表面皿，蒸發(fā)至溶液為5 mL左右時(shí)停止加熱?！　?.待冷卻后，再加入5 mL濃硝酸，蓋上表面皿，繼續(xù)加熱回流。　　5.如果有棕色的煙生成，重復(fù)這一步驟(每次加入5 mL濃硝酸)，直到不再有棕色的煙產(chǎn)生，將溶液蒸發(fā)至5 mL左右；　　6.待上述溶液冷卻后，緩慢加入3 mL過(guò)氧化氫，繼續(xù)蓋上表面皿，并保持溶液溫度95±5 ℃，加熱至不再有大量氣泡產(chǎn)生；　　7.待溶液冷卻，繼續(xù)加入過(guò)氧化氫，每次為1 mL直至只有細(xì)微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化，移去表面皿，繼續(xù)加熱，直到溶液體積蒸發(fā)至約5 mL?！　?.溶液冷卻后，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗內(nèi)壁至少3次，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中定容，待測(cè)。　　9.空白實(shí)驗(yàn)：用實(shí)驗(yàn)用水代替試樣按上述步驟與樣品同步進(jìn)行消解。 2.原子吸收光譜分析時(shí)干擾因素的**方法 　　雖然原子吸收光譜因?yàn)榉治鍪褂玫臅r(shí)共振吸收線，吸收線的數(shù)量比發(fā)射線少很多，因此譜線相互重疊造成的干擾少，但依然存在其他較多的干擾因素，如光散射、分子吸收、電離干擾以及化學(xué)干擾等。因此在分析時(shí)采用合適的方法**干擾是一個(gè)重要的環(huán)節(jié)?！　」庾V干擾與**方法　　1.與光源有關(guān)的光譜干擾　　若分析線與待測(cè)元素譜線相鄰，可以減少狹縫寬度以改善這種影響。若與非待測(cè)元素譜線相鄰，則應(yīng)更換具有合適惰性氣體且純度高的單元素?zé)簟！　?.光譜線重疊干擾　　選用測(cè)試元素的其它分析譜線避開(kāi)重疊?！　?.與原子化器有關(guān)的干擾(背景吸收)　　背景吸收即分子吸收，來(lái)自氣態(tài)分子對(duì)光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對(duì)光的散射?，F(xiàn)在大部分原子吸收光譜儀具有氘燈背景自動(dòng)校正功能，可通過(guò)微機(jī)自動(dòng)完成?！　∥锢砀蓴_與**　　試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)因物理因素變化引起的干擾。物理干擾通常是非選擇性的，對(duì)試樣中各元素的影響相似?！　?duì)基體干擾來(lái)說(shuō)，需要配制與待測(cè)定試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液**干擾。若待測(cè)元素含量較高，也可簡(jiǎn)單稀釋溶液以減少干擾?！　』瘜W(xué)干擾與**　　化學(xué)干擾是原子吸收的主要干擾來(lái)源，當(dāng)待測(cè)元素與其他組分發(fā)生化學(xué)作用就會(huì)產(chǎn)生化學(xué)干擾。常見(jiàn)的方法有一下幾種?！　?.由于生成難熔、難解離化合物產(chǎn)生的干擾可以通過(guò)改變火焰溫度和種類(lèi)來(lái)**?！　?.加入緩沖劑，使試樣中的干擾成分過(guò)量，從而可使干擾趨于穩(wěn)定狀態(tài)?！　?.加入絡(luò)合劑，與待測(cè)元素生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，避免待測(cè)元素與其它成分反應(yīng)?！　?.加入釋放劑，與干擾元素生成更穩(wěn)定更難解離的化合物，排除干擾元素對(duì)待測(cè)元素的影響。 3.原子吸收光譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域 原子吸收光譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域

　　原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域，主要有四個(gè)方面：理論研究、元素分析、有機(jī)物分析、金屬化學(xué)形態(tài)分析。

　　1、理論研究中的應(yīng)用：

　　原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程，所以用它測(cè)定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素離開(kāi)機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。

　　2、元素分析中的應(yīng)用：

　　原子吸收光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡(jiǎn)單快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之一，而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析，而且還與X-射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中70多種元素，并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越來(lái)越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿(mǎn)意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、**和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。利用間接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素。

　　3、有機(jī)物分析中的應(yīng)用：

　　利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8-羥基喹啉（Cu）、醇類(lèi)（Cr）、醛類(lèi)（Ag）、酯類(lèi)（Fe）、酚類(lèi)（Fe）、聯(lián)乙酰（Ni）、酞酸（Cu）、脂肪胺（co）、氨基酸（Cu）、維生素C（Ni）、氨茴酸（Co）、雷米封（Cu）、甲酸奎寧（Zn）、有機(jī)酸酐（Fe）、苯甲基青霉素（Cu）、葡萄糖（Ca）、環(huán)氧化物水解酶（PbO）、含鹵素的有機(jī)化合物（Ag）等多種有機(jī)物，均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。

　　4、金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用：

　　通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定，可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過(guò)不同類(lèi)型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。