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離子色譜儀產(chǎn)品說明 離子色譜儀使用方法

時(shí)間:2023-01-06 09:30:03 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

離子色譜儀產(chǎn)品說明 離子色譜儀使用方法(圖1)

【導(dǎo)讀】? 離子色譜是**液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。   通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離

? 離子色譜是**液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。

  通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對(duì)色譜。 離子交換色譜 離子交換色譜以離子間作用力不同為試驗(yàn)方法,主要用于有機(jī)和無機(jī)陰、陽離子的分離。 離子排斥色譜離子排斥色譜基于Donnan排隊(duì)斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的。它主要用于機(jī)弱酸和有機(jī)酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。 離子對(duì)色譜 離子對(duì)色譜的分離機(jī)理是吸附、分離的選擇性主要由流動(dòng)相決定?!≡摲椒ㄖ饕糜诒砻婊钚躁庪x子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。   下面我們以離子交換色譜為例簡單介紹一下離子色譜的試驗(yàn)方法。 一事實(shí)上酸度下,樣品離子和固定相基團(tuán)之間存在著相互作用,對(duì)于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動(dòng)相通過色譜柱的過程中,作用力強(qiáng)的樣品離子保留時(shí)間要比作用力弱的離子長,經(jīng)過一段時(shí)間后,就可以實(shí)現(xiàn)樣品的分離。 以陰離子的分離為例說明一下離子色譜的分離過程?!≡谏V柱中,填充了無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽離子。   充滿色譜柱的流動(dòng)相為某種鹽的溶液,在沒有樣品進(jìn)入時(shí),流動(dòng)相中的陰離子和固定相的陽離子保持平衡。 樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。   在樣品進(jìn)入色譜柱后,陰離子A、B與流動(dòng)相陰離子一同前進(jìn),三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動(dòng)較慢,而B移動(dòng)較快,從而實(shí)現(xiàn)了分離。   ***終,因?yàn)榱鲃?dòng)相陰離子的數(shù)量有**優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。   離子色譜儀的典型結(jié)構(gòu)由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。 輸液泵 雙頭往復(fù)泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機(jī)帶動(dòng)凸輪轉(zhuǎn)動(dòng),兩個(gè)柱塞桿往復(fù)運(yùn)動(dòng),吸入排出流動(dòng)相。兩個(gè)柱塞桿的移動(dòng)有一個(gè)時(shí)間差,正好補(bǔ)償流動(dòng)相輸出的脈沖,因而流速相當(dāng)平穩(wěn)。 進(jìn)樣閥 量常用的進(jìn)樣方法是六通閥進(jìn)樣,這種方法進(jìn)樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動(dòng)化。 色譜柱 分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動(dòng)力,發(fā)展很快。 離子栓測器分為兩大類,即電化學(xué)檢測器和光學(xué)栓測器,電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、或見光和熒光檢測器?!∑渲须妼?dǎo)檢測器是離子色譜***重要的檢測器,現(xiàn)簡單介紹如下。   所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器就是以離子色譜流動(dòng)相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。   電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢測池在兩個(gè)電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時(shí),栓測池內(nèi)溶液中的離子就會(huì)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)。通過對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。   而如果流動(dòng)相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測器就不會(huì)有效的檢測出樣品離子的濃度?!∫虼耍藗?cè)谏V柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個(gè)抑制柱,它可以改變流動(dòng)相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。 就用和發(fā)展 經(jīng)過多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。 環(huán)境分析 離子色譜在其產(chǎn)生初期***重要的應(yīng)用便是環(huán)境樣品的分析,其應(yīng)用對(duì)象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析。   作為一種快速準(zhǔn)確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應(yīng)用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純?cè)噭┖哿侩s質(zhì)的分析。 食品飲料分析 與傳統(tǒng)的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點(diǎn)是多組分同時(shí)進(jìn)行分析,樣品處理簡單,因此成為食品和飲料中陰陽離子、有機(jī)酸、胺和糖類分析的較好方法。 聯(lián)用技術(shù) 離子色譜聯(lián)用技術(shù)是離子色譜發(fā)展的一個(gè)方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,使得離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關(guān)于離子色譜--原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體、離子色--質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報(bào)道。

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離子色譜儀日常維護(hù)和保養(yǎng)

  離子色譜是**液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性?! 。ㄒ唬┝芟匆骸 ×芟匆鹤鳛橄到y(tǒng)的流動(dòng)相,其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理?! 。ǘ┓蛛x柱  分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對(duì)可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務(wù)。  為保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響),對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí),需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時(shí)出口向上,便于將氣泡趕出?! 》蛛x柱的保存:短時(shí)間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時(shí)間不使用(1個(gè)月以上),應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中?! 》蛛x柱的再生:(1)低價(jià)親水性離子的污染:  a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)  b)用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)  c)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)  d)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)  (2)高價(jià)親水性離子的污染:  a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)  b)用5%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)  c)用**的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)  d)用50%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)  e)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)  f)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) ?。ㄈ└邏罕谩 「邏罕檬请x子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。 ?。ㄋ模┮种破鳌 ∫种破饔?個(gè)抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生,可**去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS?! ∫种破饕苊庠谖赐ㄒ后w時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時(shí)間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其****干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升。 ?。ㄎ澹z測器  所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有**的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性?! ∮捎陔x子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生,在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理,以保障儀器**。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時(shí)測定多組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí),遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是**重要的。


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