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制備型液相色譜儀的使用步驟 液相色譜使用方法

時(shí)間:2023-01-05 09:31:58 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

【導(dǎo)讀】制備型液相色譜儀廣泛應(yīng)用于多個(gè)多個(gè)生產(chǎn)研究領(lǐng)域,下面我面介紹下它的使用的基本步驟。一、開(kāi)機(jī)1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)

制備型液相色譜儀廣泛應(yīng)用于多個(gè)多個(gè)生產(chǎn)研究領(lǐng)域,下面我面介紹下它的使用的基本步驟。

一、開(kāi)機(jī)

1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中)

制備型液相色譜儀的使用步驟 液相色譜使用方法(圖1)

2、開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),一般先上后下,下為檢測(cè)器開(kāi)關(guān)。

3、檢查流動(dòng)相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確。

4、開(kāi)電腦

5、打開(kāi)儀器聯(lián)機(jī)軟件進(jìn)入界面,點(diǎn)擊啟動(dòng)設(shè)置泵流速為10,此時(shí)儀器中應(yīng)該有液體流出

6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長(zhǎng)和調(diào)整

沖一段時(shí)間,待壓力穩(wěn)定后可以進(jìn)樣

二、進(jìn)樣

1、將進(jìn)樣器扭到load朝上,吸取**量待分離液,快速注入,做過(guò)的是吸取0.2毫升。

2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運(yùn)行控制”按鈕—樣品信息—設(shè)置信息存儲(chǔ)路徑(每次都要做)

3、扭動(dòng)進(jìn)樣器,使處于inload狀態(tài),保留時(shí)間開(kāi)始計(jì)時(shí)

4、接峰

5、所有峰出來(lái)后,點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷,準(zhǔn)備重復(fù)進(jìn)樣

三、關(guān)機(jī)

1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設(shè)為0,待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到甲醇中,并把流速設(shè)為10

2、沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止,一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩(wěn)定。

3、將流速設(shè)為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊)

4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等

7、關(guān)閉儀器和電腦

6、關(guān)閉插板

掌握這些制備型液相色譜儀的使用步驟,可以讓我們?cè)谑褂弥懈拥?*快捷。

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液相色譜儀流動(dòng)相的性質(zhì)要求

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C棟902室,福建省廈門(mén)市樂(lè)海北里35號(hào)403室

南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購(gòu),謝謝!

一個(gè)理想的液相色譜流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測(cè)器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。 選好填料(固定相)后,強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少,相應(yīng)的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加,相應(yīng)的容量因子k升高。因此,k值是流動(dòng)相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動(dòng)相的粘度成反比。所以選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮以下幾個(gè)方面:  ?、倭鲃?dòng)相應(yīng)不改變填料的**性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。  ?、诩兌?。色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。  ?、郾仨毰c檢測(cè)器匹配。使用UV檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒(méi)有吸收,或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相,以提高靈敏度。  ?、苷扯纫停☉?yīng)<2cp)。高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì),降低柱效,還會(huì)使柱壓降增加,使分離時(shí)間延長(zhǎng)。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。  ?、輰?duì)樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳,樣品會(huì)在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,且會(huì)使柱子惡化。  ?、迾悠芬子诨厥?。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。

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1、短期停機(jī)

  在完成一天工作以后,都要停機(jī)等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機(jī)。

  A)關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。

  B)關(guān)閉檢測(cè)器電源(同時(shí)切斷柱箱溫度檢測(cè)器的電源)。

  C)停止恒流泵工作,然后切斷其電源。

  D)用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔(在“LOAD”和“INJECT”兩個(gè)位置)。

  E)切斷實(shí)驗(yàn)室工作電源,加滿盛液瓶中的流動(dòng)相,待第二天使用。

  F)將儀器罩上防塵罩。

2、長(zhǎng)期停機(jī)

  液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時(shí)除按《短期停機(jī)》的A)~D)步驟處理外,還須完成以下步驟:

  A)拆下恒流泵的流動(dòng)相盛液瓶,換上色譜柱指定的保護(hù)試劑(例:甲醇、去離子水等),開(kāi)啟泵數(shù)分鐘(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。

  B)從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

  C)用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。

  D)用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開(kāi)啟泵,流量1mL/min~2mL/min,沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測(cè)器流通池?cái)?shù)分鐘,在沖洗過(guò)程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。

  E)拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

  F)撥下總電源接線板的插頭,貯存好專用的流動(dòng)相和樣品,用干布擦洗儀器,罩上防塵罩。

  G)檢測(cè)器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥。


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