檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉化為可供檢測的信號，常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學發(fā)光等?！? 　 1. 紫外可見吸收檢測器（ultraviolet－visible detector，UVD） 　紫外可見吸收檢測器（UVD）是HPLC中應用***廣泛的檢測器之一，幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測器。其特點是靈敏度較高，線性范圍寬，噪聲低，適用于梯度洗脫，對強吸收物質檢測限可達1ng，檢測后不破壞樣品，可用于制備，并能與**檢測器串聯(lián)使用。紫外可見檢測器的工作試驗方法與結構同一般分光光度計相似，實際上就是裝有流動地的紫外可見光度計。 　?。?）紫外吸收檢測器　 紫外吸收檢測器常用氘燈作光源，氘燈則發(fā)射出紫外-可見區(qū)范圍的連續(xù)波長，并安裝一個光柵型單色器，其波長選擇范圍寬（190nm～800nm）。它有兩個流通池，一個作參比，一個作測量用，光源發(fā)出的紫外光照射到流通池上，若兩流通池都通過純的均勻溶劑，則它們在紫外波長下幾乎無吸收，光電管上接受到的輻射強度相等，無信號輸出。當組分進入測量池時，吸收**的紫外光，使兩光電管接受到的輻射強度不等，這時有信號輸出，輸出信號大小與組分濃度有關。 局限：流動相的選擇受到**限制，即具有**紫外吸收的溶劑不能做流動相，每種溶劑都有截止波長，當小于該截止波長的紫外光通過溶劑時，溶劑的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收檢測器的工作波長不能小于溶劑的截止波長。 　?。?）光電二極管陣列檢測器（photodiode array detector， PDAD） 　也稱快速掃描紫外可見分光檢測器，是一種新型的光吸收式檢測器。它采用光電二極管陣列作為檢測元件，構成多通道并行工作，同時檢測由光柵分光，再入射到陣列式接收器上的**波長的光信號，然后對二極管陣列快速掃描采集數據，得到吸收值(A)是保留時間(tR)和波長(l)函數的三維色譜光譜圖。由此可及時觀察與每一組分的色譜圖相應的光譜數據，從而迅速決定具有***佳選擇性和靈敏度的波長。 　單光束二極管陣列檢測器，光源發(fā)出的光先通過檢測池，透射光由全息光柵色散成多色光，射到陣列元件上，使所有波長的光在接收器上同時被檢測。陣列式接收器上的光信號用電子學的方法快速掃描提取出來，每幅圖象僅需要10ms，遠遠超過色譜流出峰的速度，因此可隨峰掃描。 　　 2．熒光檢測器（fluorescence detector， FD） 　熒光檢測器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測器，可檢測能產生熒光的化合物。某些不發(fā)熒光的物質可通過化學衍生化生成熒光衍生物，再進行熒光檢測。其***小檢測濃度可達0.1ng／ml，適用于痕量分析；一般情況下熒光檢測器的靈敏度比紫外檢測器約高2個數量級，但其線性范圍不如紫外檢測器寬?！　〗陙恚捎眉す庾鳛闊晒鈾z測器的光源而產生的激光誘導熒光檢測器**地增強了熒光檢測的信噪比，因而具有很高的靈敏度，在痕量和超痕量分析中得到廣泛應用。 　　 3. 示差折光檢測器（differential refractive Index detector， RID） 　示差折光檢測器是一種濃度型通用檢測器，對所有溶質都有響應，某些不能用選擇性檢測器檢測的組分，如高分子化合物、糖類、脂肪烷烴等，可用示差檢測器檢測。示差檢測器是基于連續(xù)測定樣品流路和參比流路之間折射率的變化來測定樣品含量的。光從一種介質進入另一種介質時，由于兩種物質的折射率不同就會產生折射。只要樣品組分與流動相的折光指數不同，就可被檢測，二者相差愈大，靈敏度愈高，在**濃度范圍內檢測器的輸出與溶質濃度成正比。 4. 電化學檢測器 （elec）chemical detector， ED） 　電化學檢測器主要有安培、極譜、庫侖、電位、電導等檢測器，屬選擇性檢測器，可檢測具有電活性的化合物。目前它已在各種無機和有機陰陽離子、生物組織和體液的代謝物、食品添加劑、環(huán)境污染物、生化制品、農藥及醫(yī)藥等的測定中獲得了廣泛的應用。其中，電導檢測器在離子色譜中應用***多。 　　電化學檢測器的優(yōu)點是：　 　 ①靈敏度高，***小檢測量～般為ng級，有目可達pg級； 　　 ②選擇性好，可測定大量非電活性物質中極痕量的電活性物質； 　 ③線性范圍寬，一般為4～5個數量級； 　　 ④設備簡單，成本較低； ⑤易于自動操作。 　　 5. 化學發(fā)光檢測器 （c。iluminescence detector， CD） 　化學發(fā)光檢測器是近年來發(fā)展起來的一種快速、靈敏的新型檢測器，因其設備簡單、價廉、線性范圍寬等優(yōu)點。其試驗方法是基于某些物質在常溫下進行化學反應，生成處于激發(fā)態(tài)勢反應中間體或反應產物，當它們從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時，就發(fā)射出光子。由于物質激發(fā)態(tài)的能量是來自化學反應，故叫作化學發(fā)光。當分離組分從色譜柱中洗脫出來后，立即與適當的化學發(fā)光試劑混合，引起化學反應，導致發(fā)光物質產生輻射，其光強度與該物質的濃度成正比。 　這種檢測器不需要光源，也不需要復雜的光學系統(tǒng)，只要有恒流泵，將化學發(fā)光試劑以**的流速泵入混合器中，使之與柱流出物迅速而又均勻地混合產生化學發(fā)光，通過光電倍增管將光信號變成電信號，就可進行檢測。這種檢測器的***小檢出量可達10-12g。

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日常維護和保養(yǎng) 貯液器：清潔是保持流動相貯液器正常使用的關鍵，要盡可能使用HPLC級的溶劑和試劑含有緩沖鹽和非HPLC級的流動相**要通過0.5μm的過濾器以除去其中的微粒物質。改變流動相時應防止交叉污染，陳舊的流動相和用久了的試劑瓶應定期廢棄，防止生長微生物和組分改變。貯器內壁定期清洗，里面的附件要經常更換。

泵：泵的密封圈是***易磨損的部件，密封墊圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障。有人建議3個月?lián)Q一次墊圈。但也不能一概而論，要看墊圈的材料質量，使用壓力大小、保養(yǎng)以及緩沖液的情況而定。采取下列措施可以延長墊圈的壽命：

1 每天要把泵中的緩沖液體洗干凈，防止鹽沉積，泵要浸在無緩沖液的溶液或有機溶劑中；

2 用HPLC級試劑；

3 用燒結不銹鋼沉子。要注意防止因泵阻塞造成壓力過高而損壞柱塞桿或燒壞電機。

進樣器：停機后要用溶劑沖洗干凈進樣器內殘留的樣品和緩沖鹽，防止無機鹽沉積和樣品微粒造成閥轉子面磨損或阻塞，嚴禁用氣相色譜那樣的尖針頭進樣。

色譜柱：防止柱性能下降有以下幾方面的措施：

1 溶劑的化學腐蝕不能太強；

2 避免微粒在柱頭沉降；

3 泵上要裝壓力限制器，防止壓力過高沖擊大；

4 流動相PH>7時用大粒度同種填料作預柱；

5 柱頭加燒結片不銹鋼濾片，需要時加保護柱；

檢測器：要保持檢測器清潔，每天用后連同色譜柱柱一起沖洗。提倡不定期用強溶劑反向沖洗檢測池（拆開柱）。用脫過氣的流動相，防止空氣泡卡在池內。檢測器燈有**的壽命，不用時不要打開燈。

操作極限：每臺泵都有壓力上限，系統(tǒng)達到預定值時會自動停泵，這樣能保護柱和其他硬件。上限壓力設在20MPa以下，泵墊圈和進樣閥耐用，但壓力上限設定過低會延長分析時間。根據檢驗設定壓力上限在15～20MPa為宜。新柱的壓力比較低，隨著使用時間加長而壓力上升，所以設定的壓力上限也應變化。在梯度洗脫中應考慮因流動相的變化而引起的壓力變化，避免上限壓力過低造成中途停泵。帶有微機的系統(tǒng)還需設定壓力下限，一般在0.5～1MPa，在貯器中流動相被抽干或嚴重滲漏時會自動停泵。有時下限壓力設在0也會自動停泵。

液相色譜速率理論方程式

　　在范第姆特方程模型基礎上，根據液相色譜的特點作了某些修正，得到如下幾種液相色譜速率理論方程式?！　?、**液相色譜速率理論方程式：

　　其中渦流擴散項：

　　分子擴散項：

　　傳質阻力項：

　　其中包括：稱為流動的流動相中傳質阻力系數，稱為滯留的流動相中的傳質阻力系數，稱為固定相中的傳質阻力系數。　　**液相色譜速率理論方程詳細表達式：

　　式中，　　d_p——色譜柱填料平均粒徑；　　d_f——固定相有效液膜厚度；　　U——流動相平均流速；　　D_m——組分分子在流動相中的擴散系數；　　D_s——組分分子在固定相中的擴散系數；　　w_m——由色譜柱和填充的性質所決定的系數；　　w_s——與容量因子k有關的系數；　　w_sm——與顆粒微孔中被流動相所占據部分的分數以及容量因子k有關的系數。其余符號含義同前面?！　纳鲜街锌梢钥闯觯合嗌V和氣象色譜的速率方程式基本一致，主要區(qū)別在于液相色譜中影響柱效的主要因素是傳質阻力項，而份子擴散項對柱效的影響不像氣相色譜那樣明顯。

　　2.吉丁斯修正速率理論方程式：　　吉丁斯認為流動相流速對渦流擴散項影響較大，對范第姆特方程修正如下：

　　式中為渦流擴散項，相當于上式的含義。