實驗室小型反應(yīng)釜又稱聚合反應(yīng)釜、消解罐、高壓消解罐、高壓罐、反應(yīng)釜、壓力溶彈、水熱合成釜、實驗室反應(yīng)釜。水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。
微型反應(yīng)釜反應(yīng)操作規(guī)程:
1、將壓力釜的釜體內(nèi)壁及進氣管、插地管,冷卻盤管,及拌和等清潔潔凈(選用液體清潔,不得用硬物刮除以防損害外表。
2、將反應(yīng)物料順次參加釜內(nèi),并用溶劑及濾紙將釜體與釜蓋的密封接觸面清潔潔凈。
3、將釜蓋移至釜體上方并慢慢蓋上,不得碰撞到密封面。高壓釜釜蓋蓋上后。墊上墊片并按號碼擰上螺栓,用扭力扳手按對角、對稱的辦法分屢次逐漸擰緊螺栓。在擰緊螺栓時,用力要均勻,不行超越100N.M的擰緊力矩。
4、釜蓋擰緊后,封閉進氣閥及插地管閥門,查看減壓閥是不是處于封閉狀況,然后順次敞開氣瓶及減壓閥,用氮氣置換釜內(nèi)空氣三次,再用氫氣置換釜內(nèi)氮氣三次,充入反應(yīng)需求的氫氣壓力,封閉進氣閥門、氣瓶閥門和減壓閥。
5、翻開冷卻水。
6、調(diào)整好溫度指示調(diào)理儀給定值,扳動加熱開關(guān)調(diào)理加熱旋鈕以調(diào)整加熱速度。溫度抵達給定值后,將輸出電壓全斷開,到達恒溫意圖。加熱結(jié)束后,將加熱電壓調(diào)零,封閉加熱開關(guān),以確保電氣元件**作業(yè)。
7、將拌和旋到零位,翻開拌和電源開關(guān),調(diào)理拌和電位器以調(diào)理拌和速度。中止拌和時應(yīng)將電位器回旋,然后扳下拌和開關(guān),以確保電氣元件**作業(yè)。
8、反應(yīng)結(jié)束后,中止加熱,溫度降至常溫。停拌和,封閉冷卻水。泄去釜內(nèi)壓力,并用氮氣置換釜內(nèi)剩余氫氣。用力矩扳手對稱均勻的卸開螺栓,緩慢抬起釜蓋放在支架上。移出釜內(nèi)的物料后,用溶劑將釜體各部分整理潔凈待用。
實驗室小型反應(yīng)釜使用范圍
水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理,是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器??捎糜谠游展庾V及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理。是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。
可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。
在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學、材料科學、地質(zhì)化學、環(huán)境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
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1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放?! ?、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。(真空脂用后**要蓋好,防止灰砂進入。) 3、 玻璃反應(yīng)釜各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導致連接器咬死?! ?、先開電源開關(guān),然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止狀態(tài),再關(guān)開關(guān)。 5、各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。 6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。 7、停機后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形?! ?、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤?! ?、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮?! ?0、必須采購原廠正宗配件,隨意使用其他配件對機器會造成致命的損害?! ?1、對玻璃反應(yīng)釜做**修理或檢查時,**要先切斷電源,水源。 【導讀】小型高壓反應(yīng)釜是磁力傳動裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題,無**泄漏和污染,是**目前進行高溫
小型高壓反應(yīng)釜是磁力傳動裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題,無**泄漏和污染,是**目前進行高溫、高壓下的化學反應(yīng)***為理想的裝置,特別是進行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學反應(yīng),更加顯示出它的優(yōu)越性。
小型高壓反應(yīng)釜的操作步驟:
1、檢查確認反應(yīng)釜底閥和出料閥已經(jīng)關(guān)閉好。
2、按工藝要求進行投料,投料順序原則是“先加液體、后加固體”。加入液體物料后,先開啟攪拌,再投入固體物料,若固體料有大塊應(yīng)當粉碎后再加料。
3、加入液體物料時,先開啟氮氣,使釜內(nèi)充滿氮氣,再關(guān)閉氮氣,開啟真空抽料。抽料結(jié)束,開啟氮氣平衡至釜內(nèi)無真空。
4、根據(jù)工藝要求進行多次氮氣置換。置換時先開啟真空抽至真空度-0、06Mpa,關(guān)閉真空,再開啟氮氣充至釜內(nèi)壓力0、08Mpa。重復(fù)操作,直至達到工藝要求的置換次數(shù)。
5、連接氧含量測定儀,測定釜內(nèi)的氧氣含量。繼續(xù)用氮氣置換,直至氧氣含量達到工藝要求。
6、打開加料口,微開氮氣(速度以連接的鼓泡器連續(xù)平穩(wěn)鼓泡),快速加入工藝所需量的催化劑。
7、關(guān)閉加料閥或用專用工具蓋緊加料口蓋。
8、根據(jù)工藝要求通入氫氣,控制氫氣壓力、反應(yīng)溫度、攪拌轉(zhuǎn)速等工藝條件。
9、使用過程中及時巡回檢查反應(yīng)釜的運行情況,根據(jù)需要適當調(diào)整反應(yīng)壓力和溫度。
10、反應(yīng)結(jié)束后,緩慢開啟放空閥排氫氣,當釜內(nèi)壓力小于0、15MPa之后,打開氮氣閥,用氮氣置換釜內(nèi)剩余氫氣。
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