【導(dǎo)讀】?色譜柱是**液相色譜的心臟，在**液相色譜儀的使用中，保持色譜柱的柱效、容量和滲透性，延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。色譜柱壓升高一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì)，造成流體阻力加大所致。淺析其原因，大致有以

?色譜柱是**液相色譜的心臟，在**液相色譜儀的使用中，保持色譜柱的柱效、容量和滲透性，延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。色譜柱壓升高一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì)，造成流體阻力加大所致。淺析其原因，大致有以下幾方面：

1、流動(dòng)相的前處理 雜質(zhì)堵塞色譜柱進(jìn)口濾片，導(dǎo)致壓力升高。這往往是由于流動(dòng)相沒有過濾，或雖已過濾但過濾不**，使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所造成的。

2、樣品的沉淀 當(dāng)溶解樣品的溶劑與流動(dòng)相不一致時(shí)，樣品進(jìn)入色譜柱，有時(shí)可能因溶解度降低而沉淀出來，造成壓力升高。

3、晶體的析出 使用含有緩沖液的流動(dòng)相時(shí)，緩沖液中的無機(jī)鹽可能會(huì)殘留在體系之中，它們會(huì)因在新流動(dòng)相中的溶解度降低而析出，造成流體阻力加大、壓力升高。

4、**或霉菌孳生 霉菌在流動(dòng)相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長(zhǎng)堵塞濾板，導(dǎo)致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時(shí)一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。

5、溶質(zhì)吸附 當(dāng)溶質(zhì)在柱子上有較強(qiáng)的吸附，且所用的流動(dòng)相難以將它們洗脫時(shí)，累積的未洗脫溶質(zhì)也會(huì)造成阻力增大和壓力升高。

6、流動(dòng)相更換過度較快 當(dāng)改變流動(dòng)相體系時(shí)，不**的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動(dòng)相存在于同一個(gè)體系之中，也會(huì)造成壓力升高。

7、壓力脈沖 運(yùn)行過程中，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如此所形成的壓力脈沖會(huì)造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化，填料微屑的長(zhǎng)期積累也可能會(huì)使柱床阻力增大，造成壓力升高。

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【導(dǎo)讀】? 液相色譜儀使用時(shí)要非常的注意： ? 使用卡套柱時(shí)，兩端的卡套應(yīng)時(shí)刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，**時(shí)候都不能將卡套取下來，否則會(huì)造成填料的流失。 液相色譜柱使用注意： A．卡套柱的

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液相色譜儀使用時(shí)要非常的注意： ? 使用卡套柱時(shí)，兩端的卡套應(yīng)時(shí)刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，**時(shí)候都不能將卡套取下來，否則會(huì)造成填料的流失。 液相色譜柱使用注意： A．卡套柱的安裝(加預(yù)柱) 1．將卡套架套入柱芯?? 2．將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯 3．將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過夾套片? 4．將"子彈頭"預(yù)柱放入卡套片內(nèi)? 5．將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手?jǐn)Q緊 6．然后依同樣的順序連接好柱子的另一端 B．平衡色譜柱 ? 反相色譜柱在經(jīng)過出廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。請(qǐng)**確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過程中可能會(huì)干掉，因此在用流動(dòng)相分析樣品之前，應(yīng)使用10－20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水"過渡"。 ? 硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過出廠測(cè)試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動(dòng)相，請(qǐng)?jiān)谑褂昧鲃?dòng)相之前用乙醇或異丙醇平衡? ? 如何平衡色譜柱？ ? 平衡過程中，將流速緩慢地提高用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對(duì)試劑度如果較低，則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來平衡) ? 色譜柱的再生 ? 進(jìn)行色譜柱再生時(shí)，應(yīng)使用一個(gè)謙價(jià)的泵，我們建議***好不使用您的**液相色譜儀上的泵。 ? 注意： ? 在對(duì)NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí)，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液**流出。 如果簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠**洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。 色譜柱的維護(hù):　　 1．使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有**的溶解度) 2．大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍 3．避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化 4．流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理? 5．如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存大乙腈中 6．壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號(hào)

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【導(dǎo)讀】一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移

一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異

首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，***小檢測(cè)濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通**動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。

然后在這個(gè)基礎(chǔ)上，我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。

1、噪音

是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度，噪音越大，檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。

2、***小檢測(cè)濃度（***小檢測(cè)限）

是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL：***小檢測(cè)濃度Nd:噪音C：樣品濃度***小檢測(cè)濃度H：樣品峰高）由上式可見，***小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的，噪音越大，***小檢測(cè)濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo)，說明他們不愿在***小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

3、漂移

是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離，通常用來衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在**程度上提高了分析效率。

4、定性定量重復(fù)性

主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對(duì)于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是****的，這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

二、系統(tǒng)的整體開發(fā)

這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場(chǎng)上有這個(gè)現(xiàn)象，說我的泵是進(jìn)口的，或者是檢測(cè)器怎么好，用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會(huì)高到哪里去，而且在售后服務(wù)方面對(duì)用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有：各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評(píng)價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。

國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。

三、操作方便

操作方便性無論是對(duì)新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡(jiǎn)單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。

四、穩(wěn)定可靠，故障率低。

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