【導(dǎo)讀】煙草中的水溶性糖,特別是還原糖是影響煙草吸味的***重要化學(xué)成分之一,目前煙草中的還原糖和總糖的測定方法主要有氧化還原滴定法,分光光度法,連續(xù)流動(dòng)分析和**液相色譜法等。液相色譜法是***為可靠的方法,但其

煙草中的水溶性糖,特別是還原糖是影響煙草吸味的***重要化學(xué)成分之一,目前煙草中的還原糖和總糖的測定方法主要有氧化還原滴定法,分光光度法,連續(xù)流動(dòng)分析和**液相色譜法等。液相色譜法是***為可靠的方法,但其樣品前處理比較麻煩,且流動(dòng)相和提取溶劑的不一致會(huì)導(dǎo)致示差折光檢測器有很大的溶劑峰而干擾分析。我們**用WatersSugar-Pak1鈣型陽離子交換柱分離測定了煙草樣品中的4種糖,并建立了用水超聲浸取,固相萃取預(yù)分離的樣品前處理 方法,獲得了滿意結(jié)果。 主要儀器和試劑　**液相色譜儀 色譜條件　色譜柱 流動(dòng)相為: 0.05 g/L EDTA 樣品處理　

準(zhǔn)確稱取煙草樣品約0.500 g,用50 mL水在40~50℃下超聲萃取40 min,過濾,棄去***初的約10mL濾液,收集后面的濾液。取5 mL濾液通過預(yù)活化好的Sep-PakC18固相萃取小柱,棄去***初的2 mL,收集后面的3mL用4.5μm濾膜過濾,取20μL進(jìn)樣分析。 結(jié)果 實(shí)驗(yàn)條件選擇　實(shí)驗(yàn)選用示差折光檢測器檢測。鈣型陽離子交換柱為分離糖和多羥基化合物專用柱,該柱用0.05g/LEDTA鈣鈉水溶液作流動(dòng)相,柱溫要求控制在80~90℃之間,實(shí)驗(yàn)選用85℃。 樣品前處理　由于4種糖都易溶于水,所以實(shí)驗(yàn)選用水超聲浸取的方法,室溫下糖溶出慢,升高溫度可加速糖的溶出,但溫度過高（超過60℃）會(huì)加快多糖,蔗糖和麥芽糖水解;故實(shí)驗(yàn)選擇浸取溫度40~50℃,在該溫度下超聲浸取30min以上可使糖**溶出,實(shí)驗(yàn)選用超聲浸取40min。糖提取液***好當(dāng)天測定,如放置過夜會(huì)導(dǎo)致葡萄糖測定結(jié)果稍有偏高。

煙草樣品提取液中除了糖外,還含有少量其它雜質(zhì)成分,會(huì)污染色譜柱而降低柱效,所以在進(jìn)樣之前要預(yù)分離這些成分。我們采用Sep-PakC18固相萃取小柱預(yù)固相萃取和用Sep-Pak Alumin Cartridges保護(hù)柱在線分離可有效地除去雜 質(zhì)成分。 用鈣型陽離子交換柱**液相色譜法測定煙草樣品中的糖,并用水超聲浸取提取樣品中的糖,方法簡便快速,結(jié)果可靠,樣品可實(shí)現(xiàn)批量處理,可滿足大量樣品分析的要求,提高了工作效率。方法用于幾種煙樣分析,各糖回收率在96%~104%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.98%~1.36%之間。結(jié)果令人滿意。

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***-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備***,儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。

相關(guān)熱詞：

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【導(dǎo)讀】**液相色譜儀是在經(jīng)典液相柱色譜儀的基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜儀的理論，采用了高壓輸液泵、**固定相、梯度洗脫技術(shù)和高靈敏度檢測器，具有高壓、高速、**、高

**液相色譜儀是在經(jīng)典液相柱色譜儀的基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜儀的理論，采用了高壓輸液泵、**固定相、梯度洗脫技術(shù)和高靈敏度檢測器，具有高壓、高速、**、高靈敏度、高選擇性和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。

操作步驟：

1、打開電腦

2、打開主機(jī)、預(yù)熱

3、進(jìn)入儀器工作站，聯(lián)機(jī)并設(shè)定儀器使用方法及儀器參數(shù)

4、啟動(dòng)泵的動(dòng)力系統(tǒng)預(yù)處理(排氣等)

5、檢查是否漏夜、柱壓是否正常

6、設(shè)置儀器方法，包括儀器的使用條件等

7、**操作方法，等待儀器平衡、基線平直

8、儀器出現(xiàn)“Ready”后可進(jìn)行樣品分析

9、操作測試結(jié)束后，清理所有實(shí)驗(yàn)材料，做好清潔衛(wèi)生

10、記錄儀器使用日志，并與管理員辦理交接手續(xù)

使用注意事項(xiàng):

1、**液相色譜的流動(dòng)相應(yīng)采用色譜純?nèi)軇?，以滿足儀器要求、避免損壞色譜柱;

2、嚴(yán)禁使用有污染的水等沖洗色譜柱，避免將互不相溶的溶劑一同進(jìn)入泵內(nèi);

3、流動(dòng)相需經(jīng)過濾、除氣后方可使用;

4、待分析的樣品必須**溶解澄清、過濾，以避免堵塞、損壞色譜柱;

5、分析完成后，須注意及時(shí)清洗色譜柱和檢測器的比色池。

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液相色譜柱怎么安裝？

液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器,其結(jié)構(gòu)主要有： a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。 柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(**外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時(shí)，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。 在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失?？罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有**的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。 b、柱填料： 液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的，柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。 正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10 ?m的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。 反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。 常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 ?m之間。 安裝方法： a、拆開柱包裝盒，確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。 b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。 c、 按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)**要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時(shí)針擰緊空心螺釘，直到擰不動(dòng)為止，再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象，請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈，直至不漏液為止。