氣相色譜固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質(zhì)，通常叫做多孔層開口管(PLOT)柱。樣品是通過在氣—固固定相上產(chǎn)生吸附/脫附作用來分離的。它們常用來分離各種氣體及低沸點溶劑。***為常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等

如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷、色譜柱的污染以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問題，是色譜工作者極為關注的焦點。因為這對更加有效地延長毛細管柱的使用壽命，減少不必要的誤工時間。改進氣相色譜柱的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。

氣相色譜固定相色譜柱斷裂預防的方法

氣相色譜固定相預防氣相色譜柱斷裂的方法**簡單，避免粗糙的柱表面，生硬的柱處理和將柱子彎曲成繃緊的狀態(tài)。內(nèi)徑0.53mm的柱子不能耐受<2cm半徑范圍的彎曲，0.ZSmm內(nèi)徑的柱子不能耐受

另外，如果氣相色譜柱末端發(fā)生斷裂.可以將其破損面切除，重新使用。

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色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關系外，***主要的是與日常的委會密切相關。為延長色譜柱的使用壽命，維護您的利益，請仔細閱讀此部分。色譜柱的使用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個指標來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長色譜柱使用壽命的關鍵是，**引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護方法：一、流動相的PH應在使用的范圍內(nèi) Welch公司的色譜柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色譜柱的PH范圍均為1.5-10，由于填料中存在Si-C和Si-O鍵，流動相超過其PH范圍將會導致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，使用壽命變短。由于流動相的PH 控制不當而對色譜柱造成的損害，通常很難是色譜柱恢復，因此必須認真對待，嚴格控制流動相的PH值。二、去除樣品和流動相中的固體顆粒 樣品和流動相中含有的固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板，篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高，而且也會引起柱效下降，因為篩板的堵塞會引起液流不均，導致色譜峰型拖尾、變寬，從而使柱效下降。因此，建議使用超純水和色譜純試劑，在分析樣品前對樣品進行針筒過濾，流動相過0.45μm濾膜。三、使用保護柱或在線過濾器 樣品和流動相經(jīng)過濾后并不能****固體顆粒物質(zhì)，因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì)，這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱，堵塞篩板，導致柱壓升高、柱效下降。保護柱和在線過濾器上都有篩板，其孔徑與色譜柱孔徑相同，因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達色譜柱，有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例，因此，除對樣品和流動相進行過濾外，建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。 如果去人色譜柱柱壓升高是由于進樣端篩板被堵引起的，科選擇一下方式進行補救： 1、先在色譜柱前加上保護柱或在線過濾器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。 2、先在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器，然后反向使用。四、正確使用緩沖鹽 緩沖鹽通常易溶于水，難溶于有機溶劑，因此緩沖鹽使用不當會使其析出，堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙，使填料板結(jié)，柱壓上升；同時阻礙了基質(zhì)上鍵合的碳鏈自由舒展，使色譜柱的保留能力下降，柱效降低。緩沖鹽析出后，去除非常困難，因此，正確的使用緩沖鹽對延長色譜柱使用壽命非常重要。正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出，因此正確使用緩沖鹽的方法可歸結(jié)為一句話：使用前要過濾，使用后要沖洗。具體方法如下：1、等度條件：使用緩沖鹽前和使用后需用過渡流動相以1.0ml/min流速沖洗60min；使用后去除緩沖鹽的另一個方法是用過渡流動相以0.2ml/min流速沖洗色譜柱過夜。2、梯度條件：用含有緩沖鹽的流動相跑梯度之前，用與初始流動相組成相同的過渡流動相以1.0ml/min流速沖洗60min，再用該過渡流動相以1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動相的梯度設定應盡量平緩，以避免梯度過程中緩沖鹽析出。注意：過渡流動相是指有機相和水相的組成與分析流動相相同，區(qū)別只是過渡流動相不含緩沖鹽。3、緩沖鹽析出的補救方法：1）方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35攝氏度條件下反向沖洗色譜柱120min2）方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向沖洗色譜柱過夜。五、防止強保留物質(zhì)在色譜柱上存留 強保留物質(zhì)和大分子化合物在色譜柱中累積，對樣品中的化合物產(chǎn)生額外的保留行為，不僅引起峰型變寬、拖尾，使柱效下降，同時也會引起保留時間的變化，累積到**程度時還會導致柱壓升高。由于強保留物質(zhì)和大分子化合物對色譜分離的影響是一個累積效應，需要**的時間才會體現(xiàn)出來，但對許多藥品特別是復雜樣品而言，很難判斷其是否是含有強保留物質(zhì)，因此要防止強保留物質(zhì)的累積，需要在每天的日常維護中用純甲醇或乙氰清洗色譜柱。清洗方法：1、未使用緩沖鹽：每天分析完成后，先用上述方法除去緩沖鹽，然后再用甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min。2、使用過緩沖鹽：分析完成后，先用上述方法除去緩沖鹽，然后在用純甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min3、補救方法：水——乙氰——氯仿（或異丙醇）——乙氰——水每一步以1.0ml/min流速反向沖洗色譜柱60min。

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柱壓與硅膠基質(zhì)的形態(tài)（如無定形或球形硅膠）、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時的溫度有關。? 不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別，相同流動相和溫度的條件下，不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4、5 個MPa，特別是低端和高端色譜柱之間，這一區(qū)別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質(zhì)及其生產(chǎn)條件決定的，這種差異的存在是正常的。同時需要說明的一點是，柱壓與柱效有**的關系，通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會高一點，但柱壓高的色譜柱并不**就具有高柱效。? 在色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現(xiàn)兩種升高的形式：**種是，隨著使用時間的延長色譜柱柱壓慢慢上升，這是正常的；第二種是，使用過程中（流動相和溫度沒有改變的條件下）色譜柱壓力突然升高很多。這種壓力突然升高的現(xiàn)象，通常是由工作人員操作不當引起的，原因：1）樣品太臟，使用前沒有過濾，導致柱篩板堵塞。2）樣品含有的雜質(zhì)在流動相中的溶解性不是很好，與流動相混合后析出，導致柱塞板堵塞。