【導(dǎo)讀】安捷倫液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關(guān)鍵；也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗

安捷倫液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關(guān)鍵；也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。

**：安捷倫液相色譜儀安裝條件：

一、環(huán)境要求：

1、溫度：15～30℃

2、日溫差：±3℃

3、相對濕度：20%～85%

4、地面：平滑、不易起塵

5、安裝場所：無震動、周圍無腐蝕性介質(zhì)、無電磁場干擾，操作臺縱深尺寸60cm以上，避免空調(diào)直吹風(fēng)，避免直射陽光。

6、推薦液相色譜儀工作臺：長2米、寬0.8米，承重大于80公斤。建議離墻距離0.3米以上。

一般在安裝的實際空間上，還要考慮：

與其它儀器間距大于60cm，儀器后面板應(yīng)留有不小于50cm的空間，前面板至操作臺邊緣距離不小10cm；儀器安裝平穩(wěn)牢固，接入了UPS電源，儀器外殼與地線連接。

二、電源要求：

1、單相交流220V，(+5%～-10%)，50～60Hz，有單獨的良好接地。

2、若電壓不穩(wěn)，需配置穩(wěn)壓電源，功率大于2.5千瓦。

3、準(zhǔn)備1個合格的萬用接線板，總數(shù)不小于5個扁平三角接線插座。

4、斷電續(xù)電能力：斷電情形，設(shè)備能持續(xù)運(yùn)行1小時以上。

5、接地：安裝場所應(yīng)有可靠接地線裝置

三、溶劑要求：

1、二次重蒸餾水，1000毫升以上(建議用0.45微米水相濾膜過濾)。

2、乙腈或甲醇(色譜純或優(yōu)級純)，1500毫升以上(建議用0.45微米有機(jī)相濾膜過濾)。

四、操作系統(tǒng)：WindowsXP操作系統(tǒng)

硬件要求：內(nèi)存不低于2G；硬盤不低于160G；配有網(wǎng)絡(luò)適配器（2個網(wǎng)卡）；帶光區(qū)驅(qū)動

第二、安捷倫液相色譜儀安裝方法：

1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：

a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。

柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3／16英寸的內(nèi)螺紋(**外已規(guī)范化)。7／16英寸外螺紋與1／4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓壞用于密封。3／16英寸的內(nèi)螺紋與1／16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2．5mm長或其他固定尺寸)。

在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失?？罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有**的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

b、柱填料：

液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進(jìn)行的，柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。

正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。

反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。

常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10μm之間。

2，色譜柱的安裝：

a、拆開柱包裝盒，確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。

b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。

c、按柱管上標(biāo)示的流動相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護(hù)柱)；柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時**要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時針擰緊空心螺釘，直到擰不動為止，再用扳手繼續(xù)順時針擰1／4-1／2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象，請用扳手繼續(xù)順時針擰1／4圈，直至不漏液為止。

第三、液相色譜柱的使用：

色譜柱在使用前，***好進(jìn)行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進(jìn)行(出廠測試所使用的條件是***佳條件)，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。

1、樣品的前處理：

a、***好使用流動相溶解樣品。

b、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。

c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。

2、流動相的配制：

液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點：

a、流動相對樣品具有**的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。

b、流動相具有**惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。

c、流動相的黏度要盡量小，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果；同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。

d、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器，***好使用對紫外吸收較低的溶劑配制。

e、流動相沸點不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實驗無法進(jìn)行。

f、在流動相配制好后，**要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。

3、流動相流速的選擇：

因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱，要追求***佳柱效，***好使用***佳流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml／min，對于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml／min為佳。

當(dāng)選用***佳流速時，分析時間可能延長?？刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆?qiáng)度的方法以縮短分析時間(如使用反相柱時，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。

注意：

a．由于甲醇廉價，對于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場合除外)。

b．對于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純后的己烷作流動相，沒有提純的己烷不得使用。用水***好使用超純水(電阻率大于18兆歐)，去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質(zhì)，有可能影響分析結(jié)果。

c．含水流動相***好在實驗前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要放置時間過長。***好加入疊氮化鈉，防止**生長。

d．流動相要求使用0.45μm濾膜過濾，除去微粒雜質(zhì)。

e．使用HPLC級溶劑配制流動相，使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命，提高柱性能。

4、柱性能測試：

啟動液相色譜儀：a、流動相流速設(shè)定為1ml／min。

b、UV檢測器波長設(shè)定為254nm。

使用出廠測試時使用的流動相組成及測試樣品。

記錄并計算測試結(jié)果。

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相關(guān)熱詞：

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計,露點儀,**液相色譜儀價格,霉菌試驗箱,跌落試驗臺,離子色譜儀價格,噪聲計,高壓**器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強(qiáng)儀**材料試驗機(jī)價格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

【導(dǎo)讀】**液相色譜儀是在經(jīng)典液相柱色譜儀的基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜儀的理論，采用了高壓輸液泵、**固定相、梯度洗脫技術(shù)和高靈敏度檢測器，具有高壓、高速、**、高

**液相色譜儀是在經(jīng)典液相柱色譜儀的基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜儀的理論，采用了高壓輸液泵、**固定相、梯度洗脫技術(shù)和高靈敏度檢測器，具有高壓、高速、**、高靈敏度、高選擇性和應(yīng)用范圍廣等特點。

操作步驟：

1、打開電腦

2、打開主機(jī)、預(yù)熱

3、進(jìn)入儀器工作站，聯(lián)機(jī)并設(shè)定儀器使用方法及儀器參數(shù)

4、啟動泵的動力系統(tǒng)預(yù)處理(排氣等)

5、檢查是否漏夜、柱壓是否正常

6、設(shè)置儀器方法，包括儀器的使用條件等

7、**操作方法，等待儀器平衡、基線平直

8、儀器出現(xiàn)“Ready”后可進(jìn)行樣品分析

9、操作測試結(jié)束后，清理所有實驗材料，做好清潔衛(wèi)生

10、記錄儀器使用日志，并與管理員辦理交接手續(xù)

使用注意事項:

1、**液相色譜的流動相應(yīng)采用色譜純?nèi)軇?，以滿足儀器要求、避免損壞色譜柱;

2、嚴(yán)禁使用有污染的水等沖洗色譜柱，避免將互不相溶的溶劑一同進(jìn)入泵內(nèi);

3、流動相需經(jīng)過濾、除氣后方可使用;

4、待分析的樣品必須**溶解澄清、過濾，以避免堵塞、損壞色譜柱;

5、分析完成后，須注意及時清洗色譜柱和檢測器的比色池。

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液相色譜儀幾種常見故障解決方案

　　液相色譜儀是一種常用的分析儀器，主要由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成，被廣泛用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域中?！　?、柱壓高原因　　(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);　　(2)樣品污染沉積。處理對于**種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上?！　?、氣泡溢出　　流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法**不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可?！　?、既無壓力指示,又無液體流過　　(1)泵密封墊圈磨損;　　(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對于**種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣?！　?、壓力波動大,流量不穩(wěn)定　　原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗?！　?、出峰不佳,峰分叉　　(1)色譜柱被污染;　　(2)柱頭填料塌陷。處理對于**種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。