【導(dǎo)讀】? 液相色譜儀使用時要非常的注意： ? 使用卡套柱時，兩端的卡套應(yīng)時刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，**時候都不能將卡套取下來，否則會造成填料的流失。 液相色譜柱使用注意： A．卡套柱的

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液相色譜儀使用時要非常的注意： ? 使用卡套柱時，兩端的卡套應(yīng)時刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，**時候都不能將卡套取下來，否則會造成填料的流失。 液相色譜柱使用注意： A．卡套柱的安裝(加預(yù)柱) 1．將卡套架套入柱芯?? 2．將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯 3．將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過夾套片? 4．將"子彈頭"預(yù)柱放入卡套片內(nèi)? 5．將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手?jǐn)Q緊 6．然后依同樣的順序連接好柱子的另一端 B．平衡色譜柱 ? 反相色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在乙腈/水中的。請**確保您所使用的流動相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲存或運輸過程中可能會干掉，因此在用流動相分析樣品之前，應(yīng)使用10－20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水"過渡"。 ? 硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動相，請在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡? ? 如何平衡色譜柱？ ? 平衡過程中，將流速緩慢地提高用流動相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對試劑度如果較低，則需要較長的時間來平衡) ? 色譜柱的再生 ? 進行色譜柱再生時，應(yīng)使用一個謙價的泵，我們建議***好不使用您的**液相色譜儀上的泵。 ? 注意： ? 在對NH2改性的色譜柱進行再生時，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液**流出。 如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠**洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。 色譜柱的維護:　　 1．使用預(yù)柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有**的溶解度) 2．大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍 3．避免流動相組成及極性的劇烈變化 4．流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理? 5．如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應(yīng)在實驗完畢柱子沖洗干凈，并保存大乙腈中 6．壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號

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【導(dǎo)讀】故障1 流動相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開PURGE 鍵，清洗脫氣 ,氣泡不斷的從過濾器冒出 , 進入流動相 , 無論打開PURGE 鍵幾次，都無法**不斷產(chǎn)生的氣泡.原因過濾器長期沉浸于乙酸

故障1 流動相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開PURGE 鍵，清洗脫氣 ,氣泡不斷的從過濾器冒出 , 進入流動相 , 無論打開PURGE 鍵幾次，都無法**不斷產(chǎn)生的氣泡.原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi) ,過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖 ,形成菌團 阻塞了過濾器, 緩沖液難以流暢的通過過濾器 , 空氣在泵的壓力下經(jīng)過過濾器進入流動相.處理過濾器浸泡在5%的硝酸溶液內(nèi) , 超聲清洗幾分鐘即可 ; 亦可將過濾器 浸泡在5%的硝酸溶液中12-36小時 , 輕輕震蕩幾次 , 再將過濾器用純水清洗幾次, 打開泄壓閥 ,打開PURGE鍵 清洗脫氣 如仍有氣泡不斷從過濾器冒出, 繼續(xù)將過濾器浸泡在5%硝酸溶液中 , 如沒有氣泡不斷從過濾器冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團 以被硝酸破壞 , 流動相可以流暢的通過過濾器 打開泄壓閥 打開泵 流速調(diào)治1.0-3.0ML|MIN, 純水沖洗過濾器1小時左右 . 即可將過濾器清洗干凈 .關(guān)閉泄壓閥 純甲醇沖洗半小時即可

故障2 柱壓高原因(1)緩沖液鹽份如(乙酸銨等)沉積柱內(nèi);(2)樣品污染沉積.處理對于**種情況先用40-50度的純水 , 低速正向沖洗柱子 待柱壓逐漸下降 后 相應(yīng)的提高流速沖洗柱壓大幅度下降后 用常溫純水沖洗 , 之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘 , 對于第2種情況 ,由樣品的沉積引起污染的C18柱 , 和純水反向沖洗柱子 ,然后換成甲醇沖洗 , 接著用甲醇+異丙醇[4+6]沖洗柱子[沖洗時間的長短由樣品的污染情況而定] , 在用換成甲醇沖洗 , 然后用純水沖洗 ,***后甲醇沖洗 正向沖洗柱子30分鐘以上

故障3 既無壓力指示 又無液體流過[1]原因1 泵密封墊圈磨損 2 大量氣體進入泵體. 處理對于**種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處不幫助抽出空氣.

故障4 壓力波動大,流量不穩(wěn)定.原因;系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間家有異物,使得兩者不能密封.處理:工作中注意流動相的量.保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣.如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.

故障5 出峰不準(zhǔn),峰分叉.原因(1)色譜柱被污染,(2)柱頭填料塌陷.處理對于**種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后再用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上.如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況.對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷.去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與助內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平.柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上.

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液相色譜儀五種故障問題解決方法

　　液相色譜儀是一種常用的分析儀器，主要由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成，被廣泛用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域中。　　1、柱壓高原因　　(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);　　(2)樣品污染沉積。處理對于**種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上?！　?、氣泡溢出　　流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法**不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可?！　?、既無壓力指示,又無液體流過　　(1)泵密封墊圈磨損;　　(2)大量氣泡進入泵體。處理對于**種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。　　4、壓力波動大,流量不穩(wěn)定　　原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。　　5、出峰不佳,峰分叉　　(1)色譜柱被污染;　　(2)柱頭填料塌陷。處理對于**種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。