X射線定向儀是一種用于精密測(cè)定的光學(xué)檢測(cè)儀器，因?yàn)?/span>x射線的波長(zhǎng)相近于晶體內(nèi)部原子面之間的間距，因此又被稱為X射線晶體定向儀，它的試驗(yàn)方法和具體的工作操作步驟具體如下。

X射線定向儀試驗(yàn)方法：x射線的波長(zhǎng)相近于晶體內(nèi)部原子面之間的間距。晶體能夠作為X射線的空間衍射光柵，也就是往物體上照射一束X射線時(shí)，物體中原子發(fā)生散射，每個(gè)原子均有散射波產(chǎn)生，這些散射波相互干涉，結(jié)果就使得衍射產(chǎn)生。在某些方向上使射線的強(qiáng)度加強(qiáng)，在其他方向上使射線的強(qiáng)度減弱為衍射波疊加的結(jié)果。對(duì)衍射結(jié)果進(jìn)行分析就能夠使晶體結(jié)構(gòu)獲得。德國(guó)物理學(xué)家勞厄在1912提出了上述的科學(xué)預(yù)見，實(shí)驗(yàn)隨即就對(duì)其證實(shí)。基于勞厄的發(fā)現(xiàn)，英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子在1913年不但成功地對(duì)NaCl，KCl等晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)定，而且還將布拉格方程：2dsinθ=nλ這一作為晶體衍射基礎(chǔ)的**公式提了出來。對(duì)于晶體材料，當(dāng)對(duì)待測(cè)晶體與入射束呈現(xiàn)的角度不同時(shí)，就會(huì)檢測(cè)出滿足布拉格衍射的晶面具有不同的衍射強(qiáng)度的衍射峰在XRD圖譜上被體現(xiàn)了出來。

因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)中原子排列的長(zhǎng)程有序不存在于非晶體材料的結(jié)構(gòu)，只有短程有序存在于非晶體材料幾個(gè)原子范圍內(nèi)，所以一些漫散射饅頭峰顯示在非晶體材料的XRD圖譜上。由于在X射線管上施加高壓變壓器產(chǎn)生的高電壓，使得X射線產(chǎn)生，往樣品上照射X射線，若與公式相符合時(shí)，則會(huì)有衍射產(chǎn)生，計(jì)數(shù)管會(huì)接收衍射線，其通過放大器的微安表顯示出來，在對(duì)單色器進(jìn)行使用時(shí)，單色化衍射線以后，計(jì)數(shù)器接收了單色化的衍射線，其通過放大器的微安表顯示出來，如此就能夠進(jìn)一步提高其丈量精度。

X射線定向儀工作步驟：

一、開機(jī)

1、在每次使用之前，shou先將儀器打開預(yù)熱5至10min。

2、將微安表使用調(diào)零旋鈕調(diào)到0-10之間。

3、逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)管電流旋鈕，將其調(diào)到zui低。

4、將計(jì)數(shù)器調(diào)到26°40′00"的位置。

5、將撥碼開關(guān)設(shè)置到13°20′00"的位置。

二、校驗(yàn)儀器

1、在預(yù)熱完成以后，將高壓開關(guān)按下，對(duì)管電流旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)，使毫安表指在0.8-1毫安之間。

2、將氣泵打開，將標(biāo)準(zhǔn)石英晶體吸上，將X射線窗口的擋板打開，對(duì)計(jì)數(shù)器旋鈕進(jìn)行合適的調(diào)節(jié)，搖動(dòng)手輪將峰值找到。

3、將峰值找到以后，慢慢搖動(dòng)手輪，將峰值的zui大值找到，將復(fù)位鍵按下。此時(shí)數(shù)顯板上顯示的數(shù)值應(yīng)當(dāng)為13°20′00"，之后搖動(dòng)手輪到14°40′00"左右的位置，觀察是否有更大的峰值，若有則表面剛剛找到的峰值為假峰，若沒有則表明剛才的峰值為真峰。再搖回 13°20′00"的位置，儀器校驗(yàn)完成

4、將計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)至待測(cè)晶體的2θ處，搖手輪在 θ處附近將峰值找到，當(dāng)將峰值找到時(shí)，數(shù)顯板上所顯示的即為待測(cè)晶體的實(shí)際角度。

三、偏差角測(cè)量

1、對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

2、將計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)到被測(cè)晶體晶面2θ的地方。

3、將手輪轉(zhuǎn)至θ處。

4、 在樣品臺(tái)上放置畫好“十”字垂直線的晶體，對(duì)晶體進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。

5、沿著順時(shí)針方向分別將四點(diǎn)的角度值測(cè)量出來。

6、將測(cè)量出的角度值代入公式。

7、將晶面與幾何面的夾面角求出。

四、關(guān)機(jī)

1、首先將 X射線窗口關(guān)閉，將管電流旋鈕調(diào)到zui低，之后將高壓關(guān)閉。

2、只有在設(shè)備冷卻5-10min以后才能夠?qū)⒃O(shè)備電源關(guān)閉