【***** 維修保養(yǎng)】光譜儀是將成分復(fù)雜的光分解為光譜線(xiàn)的科學(xué)儀器，由棱鏡或衍射光柵等構(gòu)成，利用光譜儀可測(cè)量物體表面反射的光線(xiàn)。光譜儀有多種類(lèi)型，除在可見(jiàn)光波段使用的光譜儀外，還有紅外光譜儀和紫外光譜儀。下面來(lái)簡(jiǎn)要介紹一下紫外、紅外、拉曼等光譜儀的檢定維護(hù)方法以及注意事項(xiàng)?！　∫弧⒆贤夥止夤舛扔?jì)　　1、儀器檢定：　　每次開(kāi)機(jī)用空氣掃基線(xiàn)后用Ho玻璃進(jìn)行檢測(cè)。將所得譜圖與以前的譜圖進(jìn)行比對(duì)，若曲線(xiàn)形狀及平滑度與以前測(cè)量譜圖一致則儀器狀態(tài)正常，反之則不正常。　　2、日常維護(hù)：　　保持儀器干燥，每周用酒精擦拭樣品架附近部位，防止測(cè)試遺漏的樣品腐蝕儀器并對(duì)儀器表面的灰塵進(jìn)行清理?！　?、注意事項(xiàng)：　　(1)開(kāi)機(jī)時(shí)先打開(kāi)紫外分光光度計(jì)，預(yù)熱**鐘后再開(kāi)計(jì)算機(jī)打開(kāi)紫外軟件；若機(jī)器自檢未通過(guò)或者用Ho玻璃測(cè)試后發(fā)現(xiàn)儀器狀態(tài)不正常，關(guān)機(jī)后半小時(shí)以上再重新開(kāi)機(jī)?！　?2)關(guān)機(jī)時(shí)先關(guān)閉計(jì)算機(jī)再關(guān)閉儀器?！　《?、傅里葉紅外光譜儀　　1、儀器檢定：　　(1)一般開(kāi)機(jī)后30分鐘后，儀器即可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)儀器面板上的狀態(tài)燈應(yīng)當(dāng)為綠色?！　?2)開(kāi)機(jī)后打開(kāi)OPUS軟件后檢測(cè)儀器信號(hào)，界面顯示干涉譜圖，幅度在±18000左右，位置在60000左右表示儀器信號(hào)正常?！　?3)收集背景干涉圖，看其是否正常為了**水汽和二氧化碳對(duì)光譜的影響，好每次都收集背景光譜?！　?3)當(dāng)以上檢測(cè)均正常，但測(cè)試所得譜圖異常時(shí)可使用聚苯乙烯薄膜進(jìn)行測(cè)試，并與以前的譜圖進(jìn)行比對(duì)，若一致表明儀器狀態(tài)正常，反之不正常?！　?、日常維護(hù)：　　(1)儀器電壓允許波動(dòng)幅度為±10%，采用UPS電源對(duì)儀器進(jìn)行供電?！　?2)每次開(kāi)機(jī)檢查儀器的濕度指示：當(dāng)右上角字母“I”變紅是，應(yīng)更換干燥器筒中的分子篩，干燥器筒裝在干涉儀腔體中。打開(kāi)干涉儀腔體，拔出干燥器筒。分子篩更換周期一般為1-3月，時(shí)間間隔與季節(jié)和環(huán)境有關(guān)。將分子篩放入150°C的烘箱中，烘干后置入干燥器中保存。　　(3)在樣品倉(cāng)內(nèi)放入大量干燥的變色硅膠，保持光學(xué)平臺(tái)中相對(duì)濕度在20%以下。待硅膠吸水變色后(大概兩周左右)進(jìn)行更換。潮濕的硅膠可以放入120°C烘箱中烘干。硅膠烘干后，在放入樣品倉(cāng)之前應(yīng)冷卻至室溫。　　3、注意事項(xiàng)：　　(1)開(kāi)機(jī)時(shí)先打開(kāi)儀器預(yù)熱，等到儀器面板指示燈變綠再打開(kāi)計(jì)算機(jī)。關(guān)機(jī)順序相反。　　(2)因?yàn)橹屑t外檢測(cè)器和分光束怕潮，因此測(cè)量的樣品中盡量不要含水?！　?3)使用單次衰減全反射附件進(jìn)行測(cè)量時(shí)，不可大力的對(duì)晶體按壓。清理晶體時(shí)，一般用洗耳球?qū)⒕w表面的灰塵吹去，盡量不要擦拭晶體。若晶體上沾有液體或其他不易清理的樣品時(shí)，用溶劑將擦鏡紙浸濕后向同一個(gè)方向擦拭，不要反復(fù)擦拭?！　∪?、傅里葉拉曼光譜儀　　1、儀器檢定：　　(1)開(kāi)機(jī)半小時(shí)后儀器狀態(tài)指示燈綠燈閃爍，儀器機(jī)箱背面左下角的指示燈全為綠色。若儀器指示燈為紅色則表明儀器狀態(tài)不正常，可以重啟儀器試一下或者打開(kāi)儀器左上方的面板進(jìn)行調(diào)試。　　(2)開(kāi)機(jī)后，打開(kāi)OPUS軟件，檢查信號(hào)，激光器指示燈變亮，界面顯示干涉譜圖幅度為定值(根據(jù)設(shè)定的功率進(jìn)行變換，功率越大，幅度越大)，位置在60000左右，功率為設(shè)定值則表示儀器狀態(tài)正常。若激光器指示燈不亮，幅度和位置都正常但功率顯示為零，則儀器狀態(tài)正常，但激光器故障。　　(3)定期測(cè)量單質(zhì)S來(lái)檢測(cè)儀器狀態(tài)，將100mW功率下掃描20次所得的譜圖與以往的譜圖進(jìn)行比對(duì)，若一致表明儀器狀態(tài)正常，反之不正常。　　2、日常維護(hù)：　　(1)采用200VA的穩(wěn)壓電源對(duì)儀器和激光器進(jìn)行供電?！　?2)由于儀器樣品倉(cāng)內(nèi)的支架用彈簧進(jìn)行固定樣品，樣品比較容易灑落在樣品倉(cāng)內(nèi)，因此要定期對(duì)樣品倉(cāng)進(jìn)行清理?！　?、注意事項(xiàng)：　　(1)開(kāi)機(jī)順序?yàn)榉€(wěn)壓電源-儀器-計(jì)算機(jī)-激光器，關(guān)機(jī)順序相反。打開(kāi)儀器后等儀器指示燈從紅燈變成綠燈后再打開(kāi)計(jì)算機(jī)，然后開(kāi)啟操作軟件。打開(kāi)激光器后檢測(cè)信號(hào)，等激光器指示燈點(diǎn)亮后信號(hào)顯示正常了才可以進(jìn)行測(cè)試?！　?2)激光器的壽命是**的，只在測(cè)試時(shí)才將激光器打開(kāi)，不用時(shí)隨手關(guān)閉。激光器一般預(yù)熱五分鐘后進(jìn)行測(cè)量?！　?3)每次打開(kāi)樣品倉(cāng)的蓋子時(shí)，機(jī)器都會(huì)自動(dòng)切斷光路，因此每次開(kāi)蓋后都要進(jìn)行信號(hào)檢查，保證激光器信號(hào)到達(dá)樣品了才可以進(jìn)行測(cè)試?！　?4)調(diào)試電壓時(shí)要從小到大，以防功率太大燒壞樣品。固體樣品一般從15mW開(kāi)始調(diào)試，液體樣品一般從50mW開(kāi)始調(diào)試，大電壓不要超過(guò)500mW。 X熒光光譜儀的制樣過(guò)程中需要注意什么

　　X熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法，**制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過(guò)同樣的制樣處理過(guò)程。

　　X射線(xiàn)熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過(guò)程由于經(jīng)過(guò)多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。

　　1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

　?。?）樣品的均勻性。

　?。?）樣品的表面效應(yīng)。

　?。?）粉末樣品的粒度和處理方法。

　?。?）樣品中存在的譜線(xiàn)干擾。

　?。?）樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。

　?。?）樣品的性質(zhì)。

　?。?）標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。

　　2、引起樣品誤差的原因：

　　（1）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。

　?。?）樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。

　?。?）樣品的組成不一致引起吸收、增**應(yīng)的差異造成的誤差

　　（4）被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí)，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

　?。?）制樣操作在制樣過(guò)程中的稱(chēng)量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不**，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。

　　3、樣品種類(lèi)樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等：

　　（1）固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。

　　（2）粉末樣品包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。

　?。?）液體樣品油類(lèi)產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過(guò)化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。

　　4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法：

金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的切割達(dá)到X熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對(duì)常見(jiàn)的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論，液體樣品就不再討論。