卡氏水分測(cè)定儀能夠檢測(cè)各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測(cè)定儀,按測(cè)定試驗(yàn)方法可以分類物理測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法兩大類,是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水***為專一,***為準(zhǔn)確的方法,已成為目前**上通用的分析方法??栙M(fèi)休容量滴定法測(cè)定水含量的完善的自動(dòng)分析系統(tǒng),是一種很適用的常規(guī)分析儀器。原則上可用于**、有機(jī)化工、無機(jī)化工、石油化工、化肥、農(nóng)藥、染料、食品、飲料、表面活性劑、化妝品、纖維等對(duì)象中所含水分的測(cè)定。由于被測(cè)物的特性各異,因此,在實(shí)際測(cè)定時(shí)應(yīng)選用能將被測(cè)物溶解的溶劑。在具體使用時(shí)需要注意以下9個(gè)問題。
1、卡氏試劑具有腐蝕性,操作時(shí)就加以注意,以免試劑濺灑儀器表面造成腐蝕。
2、卡氏試劑對(duì)人體有不同程度的危害性,操作時(shí)就在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,確保**。
3、卡氏試劑廢液要排入固定密封瓶中,按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任意排入下水道以防止污染環(huán)境。
4、如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或白色,則應(yīng)更換,或?qū)⒆兩墓枘z放在105度烘箱中加溫,待其還原成天藍(lán)色后放置干燥管中冷卻至室溫后再使用。
5、大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測(cè)量電壓。在使用一段時(shí)間后,某些卡爾·費(fèi)歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點(diǎn)識(shí)別延遲,以至終點(diǎn)顏色變成棕色而不是黃色,此時(shí)就必須對(duì)電極進(jìn)行清洗。清洗時(shí)一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s,然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。下表列出了污染物類型及其清洗方法。
6、在一般情況下,儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的,單位時(shí)間內(nèi)所消耗的卡爾·費(fèi)歇爾試劑量;該試劑一方面用來滴定滴定池的水分,另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗)。如果漂移值變大,則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160~300℃的干燥爐中干燥至少24h。對(duì)安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還須用蒸餾水清洗。
7、滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機(jī)溶劑。
8、儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng),如果儀器出現(xiàn)故障,會(huì)給出相應(yīng)的故障信號(hào)。用戶只要對(duì)照儀器說明書,就可了解故障原因,并有針對(duì)性地加以排除。
9、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中,并安排專人保管;如果長(zhǎng)期不用,必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出,并將所有管子清洗干凈,風(fēng)干保存。