【***** 維修保養(yǎng)】ICP發(fā)射光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀，ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。ICP發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于無(wú)機(jī)元素的定性及定量分析。

ICP發(fā)射光譜儀

　　ICP發(fā)射光譜儀保養(yǎng)與注意事項(xiàng)　　1、儀器**要有良好的使用環(huán)境　　等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣，需要在**的環(huán)境下運(yùn)行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測(cè)性能，甚至造成損壞，縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn)，對(duì)環(huán)境溫度和濕度有**要求。如果溫度變化太大，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移，造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個(gè)固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過(guò)大，光學(xué)元件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng)，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對(duì)高頻發(fā)生器的影響也**重要，濕度過(guò)大，輕則等離子體不容易點(diǎn)燃，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等，以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70，控制在百分之45～60之間，應(yīng)有空氣凈化裝置。過(guò)去由于基建施工，我們的環(huán)境條件很差，甚至儀器室多次被水淹，受潮及室溫變化過(guò)大，儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了，儀器運(yùn)行就正常多了。　　2、儀器的供電線路要符合儀器的要求　　為了保證ICP儀的**運(yùn)行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過(guò)大，影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器，它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過(guò)±5%，如超過(guò)這個(gè)范圍，需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波，造成電脈沖，影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤(pán)上得到，盡量不與大電機(jī)，大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí)，供電線路的電壓大幅度的波動(dòng)，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn)，以防相互干擾?！　≡趦x器的使用中，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化，不能長(zhǎng)期在過(guò)壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過(guò)壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過(guò)度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的1/5～1/6)。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過(guò)低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過(guò)早老化，同樣也縮短電子管的壽命；儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響**，因此，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量?！　?、防塵　　**一般實(shí)驗(yàn)室都不具備防塵、過(guò)濾塵埃的設(shè)施，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī)，排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體時(shí)，實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差，實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓，室外含有大量灰塵的空氣從門(mén)窗的縫隙中流入室內(nèi)，大量積聚在儀器的各個(gè)部位上，容易造成高壓元件或接頭打火，電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障，因此，需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器等，定期拆卸或打開(kāi)，用小毛刷清掃，并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對(duì)光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少許無(wú)水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后，要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈，防止針孔被紙屑堵塞，然后按照說(shuō)明書(shū)調(diào)整**的打印壓力。對(duì)于儀器除塵，一般由電子，儀修或計(jì)算機(jī)的專(zhuān)業(yè)人員幫助，儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí)，不了解儀器結(jié)構(gòu)，不要輕易去動(dòng)，以免發(fā)生意外，除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行?！　?、對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)　　ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行，直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定，因此，對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn)，打開(kāi)氣體控制系統(tǒng)的電源開(kāi)關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開(kāi)啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒(méi)有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進(jìn)行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開(kāi)氣瓶，短促地放一段時(shí)間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí)，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng)，影響測(cè)定.　　5、對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)　　霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中zui精密，zui關(guān)鍵的部份，需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理，特別是測(cè)定高鹽溶液之后，霧化器的頂部，炬管?chē)娮鞎?huì)積有鹽份，造成氣溶膠通道不暢，常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定，也影響反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，zui后，用無(wú)水乙醇洗并吹干，經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔.　　6、使用中盡量減少開(kāi)停機(jī)的次數(shù)　　開(kāi)機(jī)測(cè)定前，必須做好安排，事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時(shí)間里開(kāi)開(kāi)停停，儀器頻繁開(kāi)啟容易造成損壞，這是因?yàn)閮x器在每次開(kāi)啟的時(shí)候，瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流，瞬時(shí)的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過(guò)早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開(kāi)機(jī)就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關(guān)停機(jī)。 手持式拉曼光譜儀日常保養(yǎng)很重要

　　手持式拉曼光譜儀是新一代用于原輔料鑒別及成品檢驗(yàn)的手持式拉曼光譜儀，質(zhì)量輕、檢測(cè)速度快且方便攜帶，專(zhuān)門(mén)用于在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)物料進(jìn)行快速鑒別，以降低取樣成本、提高倉(cāng)庫(kù)周轉(zhuǎn)率。儀器操作直觀簡(jiǎn)單，采用對(duì)準(zhǔn)即測(cè)的無(wú)損取樣設(shè)計(jì)，可透過(guò)透明的密封包裝對(duì)各種化合物進(jìn)行快速檢驗(yàn)，能夠有效地將污染和暴露風(fēng)險(xiǎn)降至***低。

　　手持式拉曼光譜儀的正常使用離不開(kāi)日常的維護(hù)保養(yǎng)：

　　1、拉曼光譜分析儀***常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr***好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

　　2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用***多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員***好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

　　3、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié)，***好是能每天開(kāi)**機(jī)。

　　4、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。