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氣相色譜儀的保養(yǎng)與維護(hù)及技術(shù)交流

時(shí)間:2023-01-17 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  隨著國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善和進(jìn)步,氣相色譜儀無論在工業(yè)生產(chǎn)過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應(yīng)用,關(guān)于氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)也逐漸引人關(guān)注?! ∫?、氣化室的維護(hù)    氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室,如果碎屑過多,高溫時(shí)會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性?!   庀嗌V儀由于長期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會逸出多余的峰,對分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,zui后加熱通氣干燥。    二、色譜柱的維護(hù)    新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí),應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時(shí)切斷載氣,則空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護(hù)功能時(shí),每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。    對于毛細(xì)管柱,如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù),就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉zui容易被污染的柱頭后再安裝測試,往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用,可再反復(fù)注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進(jìn)行清洗,每次可進(jìn)樣5~10μL,這一辦法常能奏效?!   ∪z測器的清洗    1、熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗    清洗熱導(dǎo)檢測器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時(shí),從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。清洗時(shí)不能通電橋電流,否則很可能會損壞檢測器。    2、電子捕獲檢測器(ECD)的清洗    電子捕獲檢測器清洗法與熱導(dǎo)檢測器相同,但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑,可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)?!   ?、氫焰檢測器(FID)的清洗    氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當(dāng)檢測器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要**清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。    4、氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗    由于這兩個(gè)檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。 氣相色譜儀檢測器介紹

  1、熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本試驗(yàn)方法是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用***廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。

  2、氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范 圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。

  3、電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物***有效的檢測器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮?dú)?或氬氣作載氣,***常用的是高純氮。

  4、火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測試驗(yàn)方法是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。

  5、氮磷檢測器(NPD)是一種質(zhì)量檢測器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu),只是將一種 涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時(shí),含氮、磷的化 合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度**,對氮、磷化合物有較高的 響應(yīng),氮磷檢測器被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、石油、食品、**、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。

  6、質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量 型、通用型檢測器,其試驗(yàn)方法與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對應(yīng) 的質(zhì)譜圖。通過計(jì)算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是 將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。

氣相色譜儀的保養(yǎng)與維護(hù)及技術(shù)交流(圖1)

  7、光離子化檢測器(PID)是通用型的非放射性檢測器。它使用高能紫外線作為能源將分子電離,檢測限為10-12~10-9數(shù)量級。它對大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號,美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測。被測物質(zhì)經(jīng)色譜柱分離后,進(jìn)入離子化池,離子化池的上蓋為真空紫外無極放電燈的窗口,兩側(cè)是電極。電極收集在真空紫外輻射下產(chǎn)生的離子,并產(chǎn)生離子電流,電離電流經(jīng)放大后,由色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、記錄、顯示和存儲。本檢測器使用一只具有10.6eV 能量的真空紫外無極氣體放電燈作為光源。


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