在分析實驗室中使儀器處于良好的狀態(tài)是很重要的。有規(guī)律的日常維護能夠確保儀器處于zui佳的運行狀態(tài)。原子吸收光譜儀的保養(yǎng)： 　　　　1、原子吸收分光光度計的使用環(huán)境　　　　保持實驗室的衛(wèi)生及實驗室的環(huán)境，做到定期打掃實驗室，避免各個鏡子被塵土覆蓋影響光的透過降低能量。試驗后要將試驗用品收拾干凈，把酸性物品遠離儀器并保持儀器室內(nèi)濕度。以免酸氣將光學(xué)器件腐蝕，發(fā)霉?！　　　?、元素?zé)舻谋ｐB(yǎng)　　　　原子吸收主機在長時間不使用的情況下，請保持每一至兩周為間隔將儀器打開并聯(lián)機預(yù)熱1~2小時。以延長使用壽命。元素?zé)糸L時間不使用，將會因為漏氣、零部件放氣等原因不能使用，甚至不能點燃。所以應(yīng)將不長使用的元素?zé)裘扛?～4個月點燃2～3個小時，以延長使用壽命，保障元素?zé)舻男阅?。　　　?、定期檢查　　　　檢查廢液管并及時傾倒廢液，廢液管積液到達霧化桶下面后會使測量時極其不穩(wěn)定，所以要隨時檢查廢液管是否暢通，定時傾倒廢液?！　　　∫胰矚饴返亩ㄆ跈z查，以免管路老化產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，發(fā)生危險。　　　　定期檢查氣路，每次換乙炔氣瓶后**要**試漏。用肥皂水等可檢驗漏氣情況的液體在所有接口處試漏，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，判斷其是否漏氣。注意定期檢查空氣管路是否存在漏氣現(xiàn)象，檢查方法參見乙炔檢查方法?！　　　?、空壓機及空氣氣路的保養(yǎng)和維護　　　　儀器室內(nèi)濕度高時，空壓機極易積水，嚴重影響測量的穩(wěn)定性，應(yīng)經(jīng)常放水，避免水進入氣路管道。我們所標配的空壓機上都有放水按鈕，放水時請在有壓力的情況下按此按鈕即可將積水排除。　　　　5、火焰原子化器的保養(yǎng)和維護　　　　每次樣品測定工作結(jié)束后，在火焰點燃狀態(tài)下，用去離子水噴霧5～10分鐘，清洗殘留在霧化室中的樣品溶液。然后停止清洗噴霧，等水分烘干后關(guān)閉乙炔氣。　　　　玻璃霧化器在測試使用氫氟酸的樣品后，要注意及時清洗，清洗方法即在火焰點燃的狀態(tài)下，吸噴去離子水5～10分鐘，以保證其使用壽命。　　　　燃燒器和霧化室應(yīng)經(jīng)常檢查保持清潔。對沾在燃燒器縫口上的積炭，可用刀片刮除。霧化室清洗時，可取下燃燒器，用去離子水直接倒入清洗即可?！　　　?、石墨爐原子化器的保養(yǎng)　　　　6.1 石墨錐內(nèi)部因測試樣品的復(fù)雜程度不同會產(chǎn)生不同程度的殘留物，通過洗耳球?qū)⒖纱档舻碾s質(zhì)**，使用酒精棉進行擦拭，將其清理干凈，自然風(fēng)干后加入石墨管空燒即可?！　　　?.2 石英窗的清理，石英窗落入灰塵后會使透過率下降，產(chǎn)生能量的損失。清理方法為，將石英窗旋轉(zhuǎn)擰下，用酒精棉擦拭干凈后使用擦鏡紙將污垢擦凈，安裝復(fù)位即可?！　　　?.3 夏天天氣比較熱的時候冷卻循環(huán)水水溫不宜設(shè)置過低（18～19℃）會產(chǎn)生水霧凝結(jié)在石英窗上影響到光路的順暢通過　　　　原子吸收光譜儀的維護：　　　　普通的儀器維護　　　　灰塵和露水會在儀器表面積累，腐蝕性液體可能會濺到儀器上。為了降低危害，可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴禁使用有機溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會受到灰塵或指紋的污染。此時可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進行清洗。如果沒有**污染，用戶將會發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻脑肼曌兇螅治鼋Y(jié)果的重復(fù)性變差。　　　　儀器的光學(xué)部分是密封的，但嚴禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴重的大氣中。如果實驗室中大量的灰塵和腐蝕性氣體無法避免，可以要求售后服務(wù)工程師來做年檢，確保儀器的光路性能正常。作為用戶請不要自行維護光路系統(tǒng)?！　　　∈褂玫臍怏w的維護　　　　三種氣體可以用于火焰的燃燒，空氣和氧化亞氮作為助燃氣（氧化劑）。乙炔作為燃燒氣。每種氣體都通過管路系統(tǒng)和橡膠軟管到達儀器。銅或銅合金管可以用于氧化性氣體的輸送。乙炔只能使用黑鋼管來輸送。檢查鋼瓶和儀器之間的連接器以防泄漏，特別是更換鋼瓶之后需要使用肥皂水或?qū)Ｓ玫男孤z測器進行檢測。檢查橡膠軟管和儀器之間的連接，以防磨損和開裂。另外每次更換鋼瓶之后檢查壓力表和閥門以便使用。　　　　由于使用有潛在危害性的氣體和燃燒排放出的廢氣，需要使用安裝排放量在6m3/min以上的排風(fēng)系統(tǒng)。簡單的煙霧測試就能判別排風(fēng)系統(tǒng)是否正常工作?！　　　嚎s氣體鋼瓶　　　　空氣可以通過鋼瓶、室內(nèi)空氣系統(tǒng)和小型壓縮機來提供。當然鋼瓶是zui貴的選擇，特別是在工作量很大的情況下就要頻繁的更換鋼瓶，這問題就尤為顯著。如果使用壓縮空氣，就需要在儀器的輸入端前安裝過濾器和壓力表。 　　　　不管使用何種來源的空氣，都必須保證氣體供應(yīng)的連續(xù)性，傳送壓力必須在420kPa（60psi）?？諝獗仨殱崈?、干燥和無油。氣體問題中50%的起因都是空氣中的潮氣和雜質(zhì)引起的?！　　　】諝獾奈廴疽矔乐赜绊懶盘柕姆€(wěn)定性，產(chǎn)生噪音。因此對于原子吸收光譜儀必須安裝空氣過濾器，這一要求是強制性的。每周檢查一次空氣過濾器中水的累積程度。如果需要的話，拆下空氣過濾器，清洗過濾芯、儲水槽和排水閥。　　　　根據(jù)下面的步驟拆卸和清洗隨機提供的空氣過濾器　　　　1． 關(guān)閉氣體，排出系統(tǒng)內(nèi)氣體直到回到常壓?！　　　?． 旋下過濾槽，拆下排水閥?！　　　?． 旋下定位環(huán)將排水閥裝回到槽內(nèi)?！　　　?． 小心的旋下隔板，拆下濾芯和濾芯保護器?！　　　?． 用肥皂水清洗過濾槽、排水閥、隔板和濾芯保護器。嚴禁使用有機溶劑，否則會損壞過濾槽和閥。用干凈的水淋洗?！　　　?． 用乙醇或類似的溶劑清洗濾芯?！　　　?． 風(fēng)干之后再進行安裝?！　　　⊙趸瘉喌　　　≡游展庾V儀使用的氧化亞氮氣體必須是無油的。如果沒有使用帶有加熱功能的壓力調(diào)節(jié)器，當氧化亞氮從鋼瓶中流出時由于冷卻效應(yīng)將會造成氣體壓力過低。這將會造成分析結(jié)果不穩(wěn)定，使用手動氣體控制器時將會產(chǎn)生回火的危險。氣體的消耗速度由實際的使用情況決定，通常在10~20升/分鐘。　　　　乙炔　　　　乙炔是一種用于金屬焊接的可燃性氣體。這種氣體需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔則溶解在專用的溶劑中，但不幸的是結(jié)果卻是反受其害。zui主要的壞處是溶劑會隨著氣體一同進入儀器對管路產(chǎn)生腐蝕，引起泄漏危險。所以請用戶確保使用的乙炔的純度至少為99.6%，并且溶解在丙酮中?！　　　∫胰驳妮斔蛪毫π枰M行控制，不能超過105kPa（15psi）。請查閱儀器使用手冊中關(guān)于儀器運轉(zhuǎn)時乙炔輸送壓力的適宜壓力。另外請每日檢查乙炔鋼瓶的壓力，并確保壓力大于700kPa（100psi），防止丙酮進入氣路影響分析結(jié)果造成儀器的損壞?！　　　』鹧嫦到y(tǒng)的維護　　　　儀器的火焰系統(tǒng)可以分成三個部分；霧化器、霧化室和燃燒器。每個部分都要進行日常維護確保儀器性能zui佳?！　　　§F化器　　　　火焰系統(tǒng)的霧化器包括毛細管和霧化器盒。用戶必須經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細管準確的連接到霧化毛細管上。**空氣的泄漏、過緊彎曲或是管路彎曲將會造成讀數(shù)不穩(wěn)定，重復(fù)性變差?！　　　‰S著使用次數(shù)的增加，塑料毛細管將會慢慢的被堵塞，此時需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細管（大約15cm長）。在**情況下請確保塑料毛細管牢固的連接到霧化毛細管上。霧化毛細管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞，請按下面的步驟進行操作：　　　　1． 熄滅火焰?！　　　?． 從霧化器上拆下塑料毛細管。　　　　3． 拆下霧化器。　　　4． 根據(jù)儀器使用手冊或儀器說明中有關(guān)霧化器的章節(jié)拆開霧化器?！　　　?． 將霧化器置于0.5%的肥皂（比如：TritonX-100）水中用超聲波清洗5~10分鐘。如果超聲波無法**堵塞，用一根光滑的金屬絲小心的疏通一

下霧化器，然后再用超聲波進行清洗。　　　　6． 按照結(jié)構(gòu)重新組裝霧化器。　　　　7． 將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細管。如果堵塞加劇無法**，吸光度將會有規(guī)律的下降，直至沒有**信號?！　　　?． 偶爾檢查霧化器盒、毛細管和文丘里管。在分析工作結(jié)束之后吸噴50~500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問題的發(fā)生。　　　　霧化室　　　　當樣品離開霧化器之后就會撞到玻璃撞擊球形成更細的氣溶膠。撞擊球的效率將會由于表面開裂、斑點腐蝕和沉積固體物質(zhì)而降低。效率降低將會直接導(dǎo)致吸光度下降，噪聲變大。拆卸霧化器時請經(jīng)常察看撞擊球的狀況。檢查有**點腐蝕、開裂和破損，并確保玻璃撞擊球位置**對準霧化器的出口（文丘里管）?！　　　‘攲㈧F化器和玻璃撞擊球拆下進行檢查時，霧化室和水封槽都需要拆下并進行清洗。將水封槽中的水倒盡，用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。zui后用蒸餾水淋洗，并風(fēng)干。用水重新裝滿水封槽，裝好霧化室，檢查O-型環(huán)有無變形、氣體輸入接口有無泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來收集廢液，確保廢液管的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面下方，吸光度將會隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對于使用有機溶劑是必須實行的，因為有機溶劑的揮發(fā)會產(chǎn)生爆炸危險。只有廣口、塑料的容器才能確保**的用于有機溶劑的收集?！　　　∪紵鳌　　　』鹧嫦到y(tǒng)的zui后部分就是燃燒器。經(jīng)常吸噴某些溶液，會使燃燒器積炭和鹽分沉積，這將會造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發(fā)生遮擋光路的可能性增大，引起分析信號不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積，可以在每個樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇，就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條**鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中，上下拉動進行**。這樣就能去除火焰點燃時隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒。　　　　嚴禁使用尖銳的工具比如刀片進行**，因為這樣將會在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積?！　　　∪绻鲜龅姆椒o法**清楚，可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸（0.5%HNO3）中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈，風(fēng)干之后再裝回儀器。嚴禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導(dǎo)致可燃性氣體泄漏，引起爆炸?！　　　∶刻煸谧鐾攴治鲋螅梢韵磭?0~100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素，此清洗步驟尤為重要，因為這些元素會反應(yīng)生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并請洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實驗室專用洗滌劑進行擦洗，并用蒸餾水林洗干凈?！　　　∈脚_系統(tǒng)的維護　　　　石墨平臺系統(tǒng)可以分成三部分：氣體和冷卻水傳輸；石墨爐；以及自動進樣器。良好的維護計劃能夠獲得正確地分析結(jié)果。

　　X熒光光譜儀（XRF）由激發(fā)源（X射線管）和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。

　　X熒光光譜儀的使用：

　　1、樣品制備

　　進行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。

　　2、定性分析

　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于**晶面間距的晶體，由檢測器轉(zhuǎn)動的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。

　　3、定量分析

　　X射線熒光光譜法進行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=**時，該元素的熒光X射線的強度。根據(jù)上式，可以采用標準曲線法、增量法、內(nèi)標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強度所造成的影響?；瘜W(xué)組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增**應(yīng)。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時，由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時，因為Fe的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測定Fe時，由于熒光增**應(yīng)使結(jié)果偏高。