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實驗室氣相色譜儀氣源準備及凈化及解決方案

時間:2023-01-17 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

(1)氣源準備 作為氣相色譜儀配套設備,事先必須準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),嚴格按照某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體準備兩個鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。

(2)氣源凈化 為了防止各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若**使用鋼瓶氣體,有的氣相色譜儀附有凈化器,且內已填有分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半分子篩,一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機可滿足氣相色譜儀用氣需要。

本文由氣相色譜儀廠家為您介紹的關于色譜儀使用中的基本知識,希望可以幫助到您,如有**的需要,都可以我們,我們會竭誠為您服務的。http://www.sdlcyq.com

關于氣相色譜儀的分析檢測

氣相色譜儀分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;

否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;

一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中**儀器比低檔儀器要求高。

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。

氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響,需要注意控制。

氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。

這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。

氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。

1、氣體純度的要求

根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。

原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:

①分析對象;

②色譜柱中填充物;

③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。

這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。

實踐證明,作為中**儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是**困難的。

而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。

一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,**要嚴格凈化。

2、氣體純度低可能造成的不良影響

根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。

2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

2.4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;

2.5檢測器:

TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;

FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;

2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

2.7儀器影響

2.7.1各類過濾器加速失效;

2.7.2調節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節(jié)精度降低或失靈;

2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。

2.7.4檢測器的壽命

對于FID,水蒸汽會影響分析結果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命***明顯,這點應引起用戶特別注意。

3、對氣體純度選擇的一般原則

3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質總含量不得超過10mL/m3,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質,相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應高于99.999%;

于FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。

3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高;

3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;

3.4濃度型檢測器比質量型檢測器要求高;

3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。

3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,推薦惠州市華高儀器設備有限公司氣相色譜儀,中**儀器比低檔儀器要求高。

4、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度

我們推薦氣體純度的技術要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高**純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設置不同,其雜質含量將有所不同;

?為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。

綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時**要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,***終導致分析數(shù)據(jù)嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴重的損失。

霉菌培養(yǎng)箱是適合培養(yǎng)霉菌等真核微生物的試驗設備,因為大部分霉菌適合在室溫(25攝氏度)下生長,且在固體基質上培養(yǎng)時需要保持**的濕度;

所以一般的霉菌培養(yǎng)箱由制冷系統(tǒng),制熱系統(tǒng),空氣加濕器和培養(yǎng)室,控制電路和操作面板等 部分組成,并使用溫度傳感器和濕度傳感器來維持培養(yǎng)室內的溫度和濕度的穩(wěn)定。

有些特殊的霉菌培養(yǎng)箱還可以設定溫度濕度隨培養(yǎng)時間變化。

霉菌培養(yǎng)箱適用范圍:

本產(chǎn)品適用于環(huán)境保護、衛(wèi)生防疫、農(nóng)畜、藥檢、水產(chǎn)等科研、院校實驗和生產(chǎn)部門。

是水體分析和 BOD 測定**、霉菌、微生物的培養(yǎng)、保存、植物栽培、育種實驗的專用恒溫,恒溫振蕩設備。

實驗室氣相色譜儀氣源準備及凈化及解決方案(圖1)

霉菌培養(yǎng)箱儀器特點:

外殼采用冷軋鋼板制造,表面靜電噴塑,內膽鏡面不銹鋼,隔板可以任意調節(jié);

微電腦智能控制,液晶顯示控制溫度,時間,超溫報警功能;

采用離心風機,****的風道設計使冷熱充分混合后吹至箱體確保溫度更精,均勻度更佳;

采用獨立的新風裝置可隨時開啟和關閉調節(jié)箱體內的空氣保持箱內空氣新鮮;

配有玻璃觀察內門;

箱體左右側配有檢測口接頭,內徑為30mm、外徑為60mm;

采用**知名品牌壓縮機、無氟制冷劑,**環(huán)保,**,節(jié)能;

可在密閉環(huán)境進行培養(yǎng);

標配機械鎖,防止任意開門;

集成式制冷系統(tǒng),多層保護,**運行有效自行檢定,采用無能耗非常規(guī)的自動化霜,避免對溫度的影響,使設備連續(xù)長時間使用;

可編程程序設計,可設置10段99周期;

配RS-485接口,可連接計算機或記錄儀;

具有因停電,死機狀態(tài)造成數(shù)據(jù)丟失而保護的參數(shù)記憶,來電恢復功能;

選配:打印機(支持曲線打?。?、GPRS短信報警、電腦監(jiān)控。

霉菌培養(yǎng)箱是大專院校、醫(yī)藥、軍工、電子、化工、生物科研部門作儲藏菌種、生物培養(yǎng)、是科研實驗室必需測試設備。


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