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氣相色譜儀5中常見(jiàn)問(wèn)題的維修及日常保養(yǎng)方法及產(chǎn)品介紹及使用方法

時(shí)間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  【***** 維修保養(yǎng)】氣相色譜儀是一款能夠快速分離、分析混合物的儀器設(shè)備,在石油化工等領(lǐng)域受到了廣泛的應(yīng)用,可根據(jù)用途分為工業(yè)、備制、分析三種類型。雖然氣相色譜儀的型號(hào)多種多樣,用途不同且性能也會(huì)有所差異,但是它們常出現(xiàn)的故障問(wèn)題與維修保養(yǎng)方法基本一致?! ∫弧⒅鶋焊摺 】赡茉颍?1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);(2)樣品污染沉積?! 〗鉀Q方法:處理對(duì)于種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下 降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。  二、指示  可能原因:(1)泵密封墊圈磨損;(2)大量氣泡進(jìn)入泵體?! 〗鉀Q方法:處理對(duì)于種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣?! ∪?、不穩(wěn)定  可能原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封?! 〗鉀Q方法:處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗?! ∷?、峰分叉  可能原因:(1)色譜柱被污染;(2)柱頭填料塌陷?! 〗鉀Q方法:處理對(duì)于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的 長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況;對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上?! ∥濉⒅貜?fù)性差  可能原因:(1)進(jìn)樣閥漏液;(2)加樣針不到位;(3)液量不足?! 〗鉀Q方法:處理對(duì)于種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確?! ×?、氣相色譜儀的日常保養(yǎng)  (1)注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未 用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積;  (2)樣品的前處理也很重要,**樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),**溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;  (3)色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。 氣相色譜儀的組成及試驗(yàn)方法

氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。

例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。

例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

特點(diǎn)

氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。

另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

試驗(yàn)方法

GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過(guò)程如圖氣相分析流程圖所示。

待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。

當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),就是氣相色譜圖了。

氣相色譜儀5中常見(jiàn)問(wèn)題的維修及日常保養(yǎng)方法及產(chǎn)品介紹及使用方法(圖1)

組成

氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。

組分能否分開(kāi),關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。

應(yīng)用

在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來(lái)分析;在電力部門(mén)中可用來(lái)檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來(lái)監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來(lái)監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;

在商業(yè)部門(mén)可用來(lái)檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來(lái)研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別**中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來(lái)自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉(cāng)內(nèi)的氣體等等。


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