【***** 維修保養(yǎng)】長假歸來，不僅人員忙碌起來，實(shí)驗(yàn)室中zui常用的色譜儀器也要進(jìn)入高強(qiáng)度的工作狀態(tài)，在長假開始之時您是否做好了關(guān)機(jī)前的維護(hù)保養(yǎng)呢？如果沒有按照規(guī)范做好長假前的關(guān)機(jī)維護(hù)，就可能會導(dǎo)致儀器在節(jié)后伊始出現(xiàn)“長假綜合癥”。做好了這些節(jié)前的維護(hù)工作，我們在節(jié)后將會省去許多煩心事，但是對于色譜儀，我們?nèi)匀灰凑找韵乱髞磉M(jìn)行節(jié)后的儀器開機(jī)?！　∫合嗌V儀　　開機(jī)順序：　　1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜?！　?.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時通過排液閥排出?！　?.對溶劑(針對**項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理，過濾，脫氣?！　?.打開主機(jī)電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源?！　?.打開電腦，開啟色譜工作站?！　?.先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統(tǒng)(約需30min)。　　7.打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)，開始進(jìn)樣檢測?！　‰x子色譜儀　　開機(jī)順序：　　1、打開氮?dú)饪傞y，將分壓調(diào)至0.2Mpa，再調(diào)節(jié)離子色譜儀上的減壓表指針為3~6 psi?！　?、打開儀器電源?！　?、打開AS-DV或AS-AP電源?！　?、開啟電腦，啟動儀器控制器?！　?、雙擊桌面上的變色龍圖標(biāo)進(jìn)入軟件。　　6、確認(rèn)儀器聯(lián)機(jī)狀態(tài)是否正常?！　庀嗌V儀　　開機(jī)順序：　　1、開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)?！　?、儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站，確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣?！　?、氣密性檢查，如果氣路泄露，會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸。　　4、檢測器：FID和TCD的檢測，溫度要控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃?！　?、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫。　　6、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)檢測器溫度大于100℃時，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣?！　〔煌瑑x器有不同的開機(jī)注意事項(xiàng)，長假歸來的實(shí)驗(yàn)室工作人員**要詳細(xì)了解之后再去為色譜儀開機(jī)，不過相信在看過這篇文章之后，您將對如何為色譜儀開機(jī)有了直觀的了解。 液相色譜儀分離的目的必須**明確的幾點(diǎn)

　　液相色譜儀分離的目的必須**明確，下面的問題在建立方法之初就應(yīng)確定：　?。?）主要目的是什么？定量或定性，還是定性、定量同時做？；　?。?）是否有必要解析出樣品的所有成分？譬如可能有必要分離出產(chǎn)品中的所有降解物或雜質(zhì)，以使含量測定結(jié)果更加可靠，但卻沒必要將它們彼此**分開?！　。?）如要求定量分析，準(zhǔn)確度與精密度需多大？樣品主要成分的精密度通常能達(dá)到±1—2%，特別是不需樣品預(yù)處理的情況。　?。?）特殊化合物可能會以不同的樣品形式出現(xiàn)（如：原料藥，一種或多種形態(tài)，環(huán)保樣品等）。是否需要一種以上的HPLC方法？單一方法分離不同形態(tài)樣品是否理想？　?。?）一次將分析多少樣品？當(dāng)必須同時處理大量樣品時，運(yùn)行時間將變得非常重要?！　∮袝r甚至為了縮短運(yùn)行時間而以犧牲樣品分離度作代價，如縮短柱長或加快流速。當(dāng)一次分析的樣品數(shù)目超過10個，運(yùn)行時間一般應(yīng)控制在20min以內(nèi)?！　。?）將要使用該方法的實(shí)驗(yàn)室中，有哪些HPLC設(shè)備？色譜柱能否恒溫系統(tǒng)能否做梯度洗脫？該方法是否可在不同設(shè)計(jì)與生產(chǎn)的設(shè)備上運(yùn)行？　　方法建立實(shí)驗(yàn)開始之前，應(yīng)明確對方法的這些要求。