關(guān)于使用的氣體

氣體的純度 – 根據(jù)分析內(nèi)容和要求的靈敏度的不同而異。

內(nèi)容越高的分析，所用的氣體純度越高。

一般是 填充柱分析用 99.99 %

毛細管分析用99.999%程度。

須特別注意的事項

• 氣體凈化管的定期檢查 – 去除來自空氣壓縮機的空氣中水份的硅膠和去除有機物的分子篩或活性碳等，由于用一段時間后去除能力減弱，須定期檢查進行再生。
• 除氧 – ECD檢測器和強極性的毛細管柱耐氧性差，容易因氧化等而變壞，因此，應(yīng)盡量裝配脫氧管除去載氣中的微量氧氣。脫氧管須定期用氫還原進行再生。
• 來自空氣壓縮機的空氣不是經(jīng)常流量**，流量變動會影響基線，因此，在流路途中增加硅膠管和用于控制流量的波紋管閥，使流量更穩(wěn)定。
• 用NPD（氮磷檢測器《氮磷檢測器（nitrogen phosphorus detector,NPD）是一種質(zhì)量檢測器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器?！罚r，必須使用氣瓶高壓空氣。
• zui常用的載氣是氮氣和氫氣,有時也用氦氣和氬氣.由于載氣要攜帶樣品進入色譜柱進行分離,然后進入檢測器對各組分進行定量,所以載氣的純度是至關(guān)重要的。
• 用FID（氫火焰離子化檢測器）需把載氣（以及燃氣，助燃氣）中的烴類化合物出去。
• 氣體的流量可用皂沫流量計（適用于**氣體或液體流量的檢測）測定。

為了保證使用氣相色譜儀的過程中不發(fā)生故障，在使用氣相色譜儀前需要做好以下準備工作。

1.實驗臺空間要求

長×寬×高(mm)2000×700×800張/臺

儀器桌要求結(jié)實，穩(wěn)定，離墻面距離300mm以上。

（1）氣相色譜儀體積為600×450×450mm，重52kg。實驗臺除能容納GC儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件（如：計算機、打印機、氣源等）；

（2）氣相色譜儀的上部空間**要無障礙物靠近或接觸儀器頂部，干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物；

（3）氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出，為了不影響熱空氣的逸散，儀器距離墻壁或障礙物30cm以上；

（4）實驗臺有足夠的空間來放置分析樣品，實驗室有專用空間來放置氣相色譜配件。

2.電源要求

（1）電壓220V±10%；

（2）頻率50Hz±0.5Hz；

（3）功率3KW；

（4）電源插座應(yīng)單獨配置，電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同，中線與地線間電壓不超過3V，接地要良好；

（5）單相交流電，單獨供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源，功率5000W以上。

3.實驗室環(huán)境

（1）室內(nèi)環(huán)境溫度為15℃～35℃。

（2）相對濕度不大于85%。

（3）儀器周圍無強電磁干擾，強熱輻射源和劇烈震動，不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。

（4）室內(nèi)空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。

（5）室內(nèi)通風良好。

（6）如果采用氫氣鋼瓶供氣，應(yīng)設(shè)有獨立室外鋼瓶室。

4.氣體排放

在進行樣品分析時，可能有些組分是有害的，或是以氫氣作為載氣時，都需要將排放氣排放到通風廚里，這時，可以在儀器上方做通風罩用一個大管徑排氣管連接到通風設(shè)備，以保證排氣正常。

注：前四點安裝前必須明確，以確保完成安裝。

5.安裝時需要的實驗試劑和材料、工具準備

（1）實驗試劑

乙醇或丙酮5mL，實驗中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進樣針；皂液，為檢驗儀器管路是否漏氣，需要準備肥皂水，也可以用洗衣粉或洗手液來配置；純凈水，用于氣體發(fā)生器的堿液配制。

（2）實驗材料

小燒杯，大燒杯，玻璃棒，滴管，滴管乳膠頭，秒表

（3）安裝工具

備件箱內(nèi)有需要的工具，如果使用鋼瓶氣為氣源時，還需要用戶準備一把大扳手。

6.氣源的安裝要求

氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮氣和空氣，這三種氣體可以為鋼瓶氣（氮氣鋼瓶、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶），也可以是氣體發(fā)生器（氫氣、氮氣氣體發(fā)生器和全自動空氣源）。當已經(jīng)選購了氣源后，對氣源的安裝條件有**的要求。

若配有FID檢測器，一般選用氮氣或氦氣作為載氣，氫氣和空氣作為燃氣和助燃氣；若只配有TCD檢測器時，只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣，其次是氦氣或氮氣。

氣瓶安裝要求

由于鋼瓶不易運輸，建議在當?shù)鼗蜉^為便利的地方購買，為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下：

表1所需氣體及對氣體的要求

氣體儀器入口壓力純度

載氣（氮、氫或氦氣）0．40MPa99．999％

氫氣0．30MPa99．999％

空氣0．40MPa無油干燥

當使用鋼瓶氣時，應(yīng)在室外有獨立的鋼瓶室，鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動、易被掀起。

氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體，載氣需使用雙級減壓閥，氫氣和空氣作為燃氣和助燃氣時，使用單級減壓閥。

氣體發(fā)生器的安裝要求

當使用氮氣、氫氣發(fā)生器和全自動空氣源時，要放在儀器附近2米以內(nèi)，設(shè)置空間為1平米，放在實驗臺上或地上都可以。

氣體管路

氣相色譜儀專用的氣路管分為：不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣，但使用中，不能任意彎曲。當對于儀器要求不高時，可以使用進口塑料管路代替不銹鋼管。

氣相色譜儀隨機所附送的氣路管為進口塑料軟管，根據(jù)儀器的配置長度有所不同，一般為使用氣體發(fā)生器所需的長度。如果是使用鋼瓶的用戶，由于鋼瓶距儀器較遠，一般需要另外訂購氣路管（進口塑料軟管或不銹鋼管、銅管）。

具體長度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長度測量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購置10-20米左右氣路管，進口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠處的用戶，應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。