氣相色譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)方法及使用方法
時(shí)間:2023-01-15 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
【***** 維修保養(yǎng)】氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其試驗(yàn)方法主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。它將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。下面介紹氣相色譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)方法: 1、嚴(yán)格說明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提?! ?、儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。 3、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。 4、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min。針對(duì)不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整?! ?、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣?! ?、氣源壓力過低(如不足10~15個(gè)大氣壓),氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定?! ?、對(duì)新填充的色譜柱,**要老化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級(jí)固定液,老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí),對(duì)SE-30,QF-1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時(shí)?! ?、注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗(yàn)結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。 9、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解?! ?0、避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會(huì)造成多方面的不良后果)。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul(約100ug),然后再做適當(dāng)調(diào)整?! ?1、對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,好用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。 12、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。 13、保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此,檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。 14、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。 15、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換1~2cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時(shí),再投入使用?! ?6、做完試驗(yàn),用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測(cè)器。
氣相色譜儀對(duì)環(huán)境的安裝要求
氣相色譜儀在安裝時(shí)對(duì)環(huán)境有**的要求,具體如下: 1)環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在5~350C相對(duì)濕度<85?! ?)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種。 3)室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強(qiáng)磁場(chǎng)和放射源?! ?)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應(yīng)在5~10范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動(dòng)不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時(shí),其功率必須大于使用功率的1.5倍。 5)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺(tái)上,周圍不得有強(qiáng)震動(dòng)源及放射源,工作臺(tái)應(yīng)有1m以上的空間位置?! ?)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿足說明書的要求(美國(guó)規(guī)定綠色是地線,黑色是火線,白色是零線;英國(guó)規(guī)定綠/黃色是地線,褐色是火線,藍(lán)色是零線)。 7)氣源采用氣瓶時(shí),氣瓶不宜放在室內(nèi),放室外必須防太陽(yáng)直射和雨淋?! 庀嗌V儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題***終都會(huì)反映到色譜圖上?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個(gè)單元檢查排除法,本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排除。