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使用自動(dòng)電位滴定儀需要注意這三個(gè)問題

時(shí)間:2023-01-14 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  自動(dòng)滴定儀是具有高分析精度的實(shí)驗(yàn)室滴定儀器,使用頻率較高,擁有完善而強(qiáng)大的功能,可應(yīng)用于食品、藥檢、疾控、檢驗(yàn)、商檢、水處理、石油、化工、海洋、電力、環(huán)保、新能源、教學(xué)、科研等領(lǐng)域。儀器采用模塊化設(shè)計(jì),由容量滴定裝置、控制裝置和測量裝置三部分組成。儀器有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定及手動(dòng)滴定等功能可自行生成專用滴定模式,擴(kuò)大了儀器使用范圍。因此,在具體使用的過程中需要注意以下三個(gè)問題。

  一、自動(dòng)滴定儀工作試驗(yàn)方法

  電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。酸堿滴定中,利用指示電極指示把溶液中氫離子濃度的變化轉(zhuǎn)化為電位的變化來指示滴定終點(diǎn)。

  二、自動(dòng)滴定儀測量精度

  自動(dòng)注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系,將會(huì)影響測量的精度。

  A)自動(dòng)滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時(shí),其精度為0.005~0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時(shí),其一滴約為0.01~0.05mL左右。所以說,滴定一滴(0.05mL)假設(shè)滴入與不滴入,其測量精度如如下;

  (1)滴定量為10mL時(shí),其精度為±0.5%,(2)滴定量為1mL時(shí),其精度為±5%。

  B)滴定液-被滴定液的關(guān)系;

  有許多組合的關(guān)系,以下僅對酸堿滴定為例進(jìn)行說明;

  (1)若是使用如鹽酸與苛性堿般的強(qiáng)酸與強(qiáng)堿水溶液的滴定時(shí),因其反應(yīng)速度極快,且其當(dāng)量點(diǎn)也甚明確,故幾乎無誤差產(chǎn)生。

  (2)另一方面,如石油的中和值測量法的酸價(jià)滴定時(shí),因其為非水滴定的酸堿滴定,故其反應(yīng)速度甚慢,且當(dāng)量也不明確。所以其測值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測值來的差。

  應(yīng)該采取多少的樣品才夠呢?

  采取的樣品量,能使滴定后的總量達(dá)到5~10mL為目標(biāo)值。

  三、自動(dòng)滴定儀常見問題處理方法

使用自動(dòng)電位滴定儀需要注意這三個(gè)問題(圖1)

  1.開機(jī)指示燈沒有反應(yīng)

  檢查電線和電路板是否出現(xiàn)故障或損壞,如果電路沒有問題,再對活塞推動(dòng)軸進(jìn)行檢查。

  2.滴定管的活塞被卡死

  先將電極、燒杯取出,然后將攪亂的電源線松開,從儀器中取出滴定毛細(xì)管將其放到管套內(nèi),再把電源線拔掉。將儀器面板的按鈕卸下后,一個(gè)人需要把儀器固定,另一人將儀器下端的四只橡皮腳上的螺絲卸掉,使底蓋和儀器相脫離。同時(shí)將儲(chǔ)存液瓶拿出,使儀器保持向上60°的傾斜角度,手動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)儀器下端的齒輪,將活塞下調(diào)10cm左右,這時(shí)儀器的壓板就可以和上限位的開關(guān)相脫離了,之后將儀器還原。

  3.滴定管和滴定回路里出現(xiàn)氣泡

  當(dāng)氣泡出現(xiàn)在吸液管或者滴定管內(nèi)的時(shí)候,應(yīng)該將位于DZ上的滴定開關(guān)設(shè)置成“手動(dòng)”的形式,將三通閥的手柄調(diào)節(jié)至左側(cè),將位于DC上的開關(guān)設(shè)置為“間斷”的模式,并且一直按住手動(dòng)按鈕進(jìn)行排氣,直至將氣泡排除干凈。

  4.mV表指針擺動(dòng)不定

  首先觀察指示電極和參比電極的外接線是否完好,然后將試液中的參比電極取出,觀察指針故障是否克服,如果指針依舊搖擺不定,那么可以使用數(shù)字萬用表,將表調(diào)至2K擋處,檢測指示電極的Y型接線和電極末端的電阻是否還顯示數(shù)值,如果沒有顯示,那就說明電極的接線中斷了,這是需要更換新的接線。

  5.指示定劑用量的計(jì)數(shù)器出現(xiàn)失誤

  首先應(yīng)該進(jìn)行補(bǔ)液,待補(bǔ)液操作結(jié)束后,將儀器的電源拔掉,將滴定儀打開,把旋松計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)軸右端的緊固螺絲松開,將齒輪取下。手動(dòng)將計(jì)數(shù)器的指示值調(diào)零,再將齒輪安裝回原來的位置,用齒輪螺絲固定好。之后可以將電源重新接通,開啟DZ上的鎖定開關(guān),同時(shí)要將DC上的滴定按鈕按住,直至儀器的活塞運(yùn)動(dòng)到達(dá)止點(diǎn)。

  6.自動(dòng)電位滴定儀滴定液補(bǔ)充時(shí)流通阻塞

  首先要檢查滴定管是否可以正常的向下移動(dòng),查看滴定回路上是否存在漏氣的問題。然后查看吸液管、輸液管和三通閥之間的連接螺母是否牢靠。應(yīng)檢查滴定管的密封圈是否旋緊,在DQ上的壓緊螺桿工作狀態(tài)是否處于正常。


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