【***** 使用手冊】氣相色譜的進樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，根據(jù)不同功能可劃分為如下幾種：氣相色譜的進樣系統(tǒng)　　　　1、手動進樣系統(tǒng)微量注射器　　　　使用微量注射器抽取**量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據(jù)樣品性質選用不同的注射器。　　　　固相微萃?。⊿PME）進樣器：固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預處理技術，可用于萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化，然后進色譜柱分析。這一技術特別適用于水中有機物的分析?！　　　?、液體自動進樣器　　　　液體自動進樣器用于液體樣品的進樣，可以實現(xiàn)自動化操作，降低人為的進樣誤差，減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析?！　　　?、閥進樣系統(tǒng)、氣體進樣閥　　　　氣體樣品采用閥進樣不僅定量重復性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染。而采用注射器的手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣的系統(tǒng)可以進行多柱多閥的組合進行一些特殊分析。氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。 液體進樣閥　　　　液體進樣閥一般用于裝置中液體樣品的在線取樣分析，其樣品定量環(huán)一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽?！　　　?、吹掃捕集系統(tǒng)　　　　用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進氣相色譜儀進行分析?！　　　?、熱解吸系統(tǒng)　　　　用于氣體樣品中揮發(fā)性有機化合物的捕集，然后熱解吸進氣相色譜儀進行分析?！　　　?、頂空進樣系統(tǒng)　　　　頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發(fā)性有機化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等?！　　　?、熱裂解器進樣系統(tǒng)　　　　配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysis gas chromatography PGC)，理論上可適用于由于揮發(fā)性差依靠氣相色譜還不能分離分析的**有機物（在無氧條件下熱分解，其熱解產(chǎn)物或碎片一般與母體化合物的結構有關，通常比母體化合物的分子小，適于氣相色譜分析），但目前主要應用于聚合物的分析。　　　　通常在氣相色譜儀的載氣（氦氣或氮氣）中，無氧條件下，將聚合物試樣加熱，由于施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能，結果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過程：失去中性小分子，打開聚合物鏈產(chǎn)生單體單元或裂解成無規(guī)的鏈碎片。聚合物熱裂解的機理取決于聚合物的種類，但熱解產(chǎn)物的性質和相對產(chǎn)率還與熱裂解器的設計和熱裂解條件有關。影響特征熱裂解碎片產(chǎn)率重現(xiàn)性的關鍵因素有：終點熱解溫度、升溫時間或升溫速率和進樣量?！　　　∪绾芜x擇氣相色譜儀進樣系統(tǒng)？　　　　一、進樣系統(tǒng)的選擇：　　　　氣相色譜儀分析中，人們總希望有一種進樣系統(tǒng)既能適應填充柱和毛細管柱，又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要，實踐證明這是不現(xiàn)實的，因此，對于一項新的分析任務，面臨選擇進樣系統(tǒng)的問題。進樣系統(tǒng)主要是根據(jù)樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇，一般原則是在滿足分析要求的前提下，盡量選用結構簡單、操作和維修方便的進樣系統(tǒng)。如填充柱和毛細管柱進樣系統(tǒng)前者，毛細管柱常規(guī)分析時分流進樣系統(tǒng)為等?！　　　?、填充柱進樣系統(tǒng)的原因：　　　　（1）結構簡單，操作和維修方便?！　　　。?）無隔墊吹掃功能對分析結果影響不大?！　　　。?）填充柱容量大，進樣量高達10μL且樣品**進入色譜柱，分析重復性和定量準確度高，有利于微量和痕量分析?！　　　。?）對于極性和易吸附分解的樣品，很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。　　　?。?）只要分離度允許，填充柱進樣適用于各種揮發(fā)性樣品的分析，而毛細管柱分析時必須仔細選擇進樣系統(tǒng)。　　　?。?）對于液體樣品，由于柱效有限，進樣速度對分析結果影響不大，手動進樣和自動進樣區(qū)別不大。為提高定量精度，只要注意進樣量和進樣速度盡量重現(xiàn)即可?！　　　?、毛細管柱進樣系統(tǒng)：　　　　無論采用什么色譜分析方法，毛細管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低，雖然根據(jù)毛細管柱分析特點，設計了多種進樣系統(tǒng)，改進了進樣技術，但進樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進樣大。因此，毛細管柱進樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個樣品可能有多種進樣系統(tǒng)可供選擇，但實際上在性價比、操作簡便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。選擇進樣系統(tǒng)時，應首先列出不同進樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點，經(jīng)比較后再zui終確定。如：　　　?。?）對于熱穩(wěn)定樣品，分流－不分流進樣是。　　　?。?）對于熱不穩(wěn)定或易分解的樣品，應選用惰性小的進樣系統(tǒng)?！　　　。?）在某一樣品操作參數(shù)的選擇中，采用大分流比和低氣化溫度，樣品仍可能分解，應選用冷柱上進樣等?！　　　嶋H工作中，無論哪種進樣系統(tǒng)，**避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對定量，只要操作參數(shù)和條件能穩(wěn)定重現(xiàn)，即使有**程度的樣品歧視，分析結果也會重復，可通過標準樣品的校準來**樣品歧視對定量準確度的影響?！　　　《?、進樣量：　　　　進樣量主要由樣品性質、色譜柱容量、檢測靈敏度和進樣系統(tǒng)等決定。進樣量過大，保留時間會變化，峰展寬或畸變，分離度變差；若組分含量低，溶劑拖尾峰可能掩蓋組分峰或難以定量。進樣量小，可以克服上述問題，使峰分離良好，分析準確度提高，但保留時間會拖后；若樣品組分含量相差較大，微量組分可能難以檢出?！　　　∵M樣量還和檢測器的響應線性范圍和動態(tài)范圍有關。若進樣量響應在線性范圍內，定量簡單，精度高。若進樣量響應在動態(tài)范圍內（非線性段），雖然可以定量，但定量麻煩，誤差明顯增大。若進樣量響應超出動態(tài)范圍，無法定量。對于非線性響應的FPD分析硫化物時，為了提高信噪比，適當增加進樣量有利于提高靈敏度?！　　　∩V分析中，為了減少樣品的預處理，實現(xiàn)直接進樣，提高工作效率，設計了多種大體積進樣系統(tǒng)?！　　　∪?、氣化溫度：　　　　氣化溫度對組分分離和峰形影響很大。溫度過低，會產(chǎn)生前延峰。溫度過高，會出現(xiàn)分解產(chǎn)物或峰前沿直立。氣化溫度一般根據(jù)樣品組成、樣品量、色譜柱類型和柱溫選擇。如冷柱上進樣，由于色譜柱插入氣化室，溫度過高會使柱前沿部分固定相剝落或分解，造成基線不穩(wěn)和引起鬼峰。　　　　四、隔墊：　　　　隔墊的作用是保證進樣口處于密封狀態(tài)，防止漏氣，避免外部氣體滲入?！　　　?、隔墊選擇：　　　　隔墊的主要性能指標是耐溫和耐穿刺次數(shù)。優(yōu)良的隔墊zui高使用溫度可達400℃，耐穿刺次數(shù)近400次。質劣的隔墊耐溫不到100℃，耐穿刺次數(shù)僅幾次。實際工作中，應根據(jù)分析要求選用能滿足要求的隔墊，沒有必要非選用隔墊，關鍵是了解隔墊是否會對分析產(chǎn)生不利影響和正確使用。　　　　2、使用注意事項：　　　?。?）氣化溫度應盡可能低，溫度越高隔墊壽命越短。當氣化溫度過高，可能由于隔墊降解而流失，產(chǎn)生等距鬼峰。此時氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現(xiàn)來判斷和解決?！　　　。?）為了減小痕量分析時隔墊中揮發(fā)物對分析的干擾，常在高溫下對隔墊進行老化?！　　　。?）隔墊螺母不要擰得太緊。優(yōu)良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊，好穿刺并延長了隔墊壽命。實驗表明，隔墊螺母擰得太緊更易漏氣?！　　　。?）注射針尖要鋒利，無倒刺。針尖質量對隔墊的穿刺次數(shù)影響zui大，質量不高的注射針每次進樣可能割下一個約100μg硅橡膠微粒，而積存在襯管內或柱內，每個微粒能吸收高達10ˉ9g溶劑或樣品，一旦被脫吸，在痕量分析中會引起鬼峰。　　　?。?）盡量使用隔墊吹掃功能。　　　?。?）應及時定期更換?！　　　。?）自動進樣有利于延長隔墊壽命，可大大減少隔墊的不利影響?！　　　?、隔墊引起的故障：　　　　（1）漏氣：　　　　樣品經(jīng)過隔墊流失，載氣和分流流量下降，分析重復性變差?！　　　z漏，必要時更換新隔墊?！　　　。?）大峰后基線上移或下移：　　　　注射進樣時隔墊可能有短時間的嚴重漏氣。　　　　更換新隔墊或選用較細的注射針?！　　　。?）保留時間變化：　　　　隔墊密封不良，有間斷漏氣。　　　　檢漏，必要時更換新隔墊?！　　　。?）引起鬼峰：　　　　隔墊表面吸附樣品，當程序升溫時脫附而產(chǎn)生鬼峰。樣品注射過程中把隔墊碎片帶入氣化室，當溫度高于250℃時發(fā)生分解而產(chǎn)生鬼峰?！　　　∵x用耐高溫隔墊或適當降低進樣口溫度?！　　　∥?、襯管：　　　　1、襯管作用：　　　?。?）防止隔墊碎片和不揮發(fā)性樣品組分進入色譜柱，保護色譜柱不被污染?！　　　。?）玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小，可減少對樣品的催化分解，基本**活性對定性和定量分析的影響。　　　?。?）不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規(guī)格的襯管，可提高氣化效率，大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視?！　　　?、襯管設計要求：　　　?。?）盡量減小進樣時樣品與金屬表面的接觸。　　　?。?）有不同結構和容積的襯管供選用，以適應不同進樣技術的要求?！　　　。?）襯管內壁要進行去活處理?！　　　。?）不會對載氣流動造成不良影響?！　　　。?）更換清洗方便?！　　　?、襯管材質：　　　　目前有石英玻璃和硬質（高溫）玻璃兩種。　　　　4、襯管形狀：　　　?。?）毛細管柱分流進樣的襯管一般不用直通式，襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。這主要是為了增大與樣品接觸的表面積，加快氣化速度，減小分流歧視。同時能防止不揮發(fā)性組分和機械雜質進入色譜柱，保護色譜柱不被污染?！　　　。?）毛細管柱不分流進樣的襯管采用直通式。這主要是為了使樣品在氣化室中盡可能少稀釋，減小初始譜帶寬度。襯管容積小些有利，一般為0.25～1mL。　　　?。?）冷柱上進樣不用襯管，采用保留間隙管。　　　?。?）采用自動進樣時，因進樣速度快，樣品揮發(fā)快，一般采用容積大的直通式襯管?！　　　?、襯管容積：　　　　襯管容積是影響定性和定量分析結果的重要參數(shù)之一，基本要求是襯管容積至少等于樣品和溶劑氣化后的體積。如果襯管容積太小，進樣時柱前壓會突然升高，引起樣品倒灌。如果襯管容積太大，會使樣品初始譜帶展寬，產(chǎn)生柱外效應。　　　　常用樣品溶劑氣化膨脹后的體積：　　　　條件：進樣體積1μL，氣化溫度250℃，柱前壓0.14 MPa　　　?。?）異辛烷：110μL　　　?。?）正己烷：140μL　　　?。?）甲苯：170μL　　　?。?）乙酸乙脂：185μL　　　?。?）丙酮：245μL　　　?。?）二氯甲烷：285μL　　　?。?）二硫化碳：300μL　　　　（8）乙氰：350μL　　　?。?）甲醇：450μL　　　　（10）水：1010μL　　　　6、襯管填充物：　　　　玻璃襯管中填充石英玻璃棉的目的是使樣品混合物均勻，充分氣化，防止不揮發(fā)性組分和機械雜質進入色譜柱。　　　?。?）石英玻璃棉填充量：　　　　1）分流進樣襯管填充量較大，不分流進樣和大口徑毛細管柱直接進樣約為分流進樣的1/5，直接進樣一般不用填充。　　　　2）高吸附性樣品如農(nóng)藥，少填會得到更好的分析效果。　　　　3）樣品中含有非揮發(fā)性化合物或某些特殊樣品，減少或改變填充量可能分析效果更佳?！　　　?）對于高氣化熱的溶劑如水，適當增加填充量會得到更好的分析效果。　　　　5）石英玻璃棉填充應均勻，不宜太緊，也不宜太松。　　　?。?）石英玻璃棉填充位置：　　　　一般位于注射針尖下方1～2mm左右，太遠太近都會使分析結果重復性差?！　　　。?）襯管和石英玻璃棉的硅烷化：　　　　雖然玻璃襯管的金屬活性小，但其內表面仍有活性點，石英玻璃棉也存在活性點，對于某些樣品特別是農(nóng)藥，為了減少吸附性和分解，需進行硅烷化處理。進樣器在高溫操作時，硅烷化處理的有效作用只有幾天，應及時更換硅烷化襯管和石英玻璃棉，否則要重新硅烷化?！　　　〕Ｓ霉柰榛椒ㄊ嵌谆裙柰榛！　　　?）襯管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，涼干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右?！　　　?）取出浸泡后的襯管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右?！　　　?）從甲醇中取出涼干后，與二甲基氯硅烷一起在干燥條件下保存。　　　　7、襯管密封：　　　　玻璃襯管常用密封材料是耐溫硅橡膠和石墨。襯管上端的“O”形硅膠密封圈用一段時間后，會形成載氣旁路（分流、柱流量），使峰忽大忽小，造成無法定量。因此，除保證襯管初裝時的密封性外，還要及時檢漏和更換。當進樣口溫度超過400℃時，采用石墨密封圈。使用石墨密封圈時，密封圈尺寸規(guī)格要和襯管相匹配，否則極易漏氣?！　　　》鹉z密封性比石墨好，但長期在高溫下工作，容易漏氣，壽命較短?！　　　?、襯管清洗：　　　　襯管使用一段時間后，襯管中的石墨墊粉末會附著溶劑，襯管中的石英玻璃棉會沾有隔墊碎片，需要進行清洗。清洗前**先除去原有石英玻璃棉。清洗后應避免用手觸摸，以防油脂污染。清洗方法主要有：　　　?。?）用蘸有溶劑（視樣品情況選用溶劑）的紗布擦洗襯管內壁，若襯管內壁污垢較多，將襯管有污垢部分浸入溶劑中數(shù)小時后，再反復擦洗直至干凈。清洗后的襯管涼干后，填充石英玻璃棉，在250℃恒溫箱中烘干?！　　　。?）熱酸氧化除污?！　　　。?）在火焰中加熱到500℃，除去有機殘留物?！　　　?、襯管引起的故障：　　　　（1）樣品歧視?！　　　。?）樣品可能分解?！　　　。?）樣品倒灌：　　　　1）大體積進樣時氣化溫度太高?！　　　?）進樣量太大?！　　　?）襯管容積小?！　　　。?）定量重復性差?！　　　。?）峰形畸變?！　　　。?）引起鬼峰。　　　　10、使用注意事項：　　　?。?）對于分流進樣和大體積進樣，進樣量一般大于1μL或更大，襯管容積應大于800μL或更大。對于快速分析（100μm小直徑柱）、頂空進樣和熱解析進樣等，襯管容積應適當減小?！　　　。?）更換襯管時，安裝位置要重現(xiàn)?！　　　。?）當峰出現(xiàn)拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時，應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。　　　?。?）對于“臟”樣品，建議襯管每天更換一次。干凈樣品視情況而定。襯管一般可一個月更換一次。　　　?。?）襯管內填石英玻璃棉不適合分析酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、性極性化合物和熱不穩(wěn)定性化合物等?！　　　。?）為防止注射針頭進樣時穿過石英玻璃棉，可在針頭上裝一個或幾個隔墊?！　　　。?）為防止在襯管中石英玻璃棉位置改變，**要在柱前壓降至零時更換隔墊和毛細管柱?！　　　。?）襯管破碎后，應從柱箱內拆去毛細管柱、柱接頭與氣化室連接插件后，才能**氣化室中的襯管玻璃碎片。**時玻璃碎片**要**干凈，否則再裝襯管時，密封面容易造成損傷而漏氣?！　　　。?）新樣品分析前應考慮：　　　　1）襯管規(guī)格和形狀。　　　　2）是否填充石英玻璃棉?！　　　?）是否要硅烷化?！　　　?）已安裝好襯管要復查密封性?！　　　?）襯管是否破碎?！　　　?）石英玻璃棉位置是否已改變。　　　　7）注射針插入深度?！　　　?）襯管和石英玻璃棉是否更換或重新硅烷化等?！　　　。?0）襯管引起重復性差的主要原因：　　　　1）石英玻璃棉填充不當?！　　　?）硅烷化作用失效?！　　　?）進樣量大可能出現(xiàn)樣品氣化后倒灌。　　　　4）填充的固體吸附劑或固定相不能正常發(fā)揮作用?！　　　×?、進樣器死體積：　　　　對于填充柱，進樣器死體積可以忽略。　　　　對于毛細管柱，進樣器死體積對峰展寬的影響不能忽略，應盡量減小進樣量，適當提高氣化溫度，增大載氣流量和分流比（若靈敏度允許）。若仍不能滿足要求，只能考慮各種聚焦（濃縮）技術，如程序升溫、溶劑聚焦即毛細管柱不分流進樣的柱溶劑效應和冷阱聚焦即用致冷劑實現(xiàn)低溫（比樣品沸點低150℃左右）濃縮。　　　　七、液體微量注射器：　　　　氣相色譜儀分析中，液體微量注射器進樣對定性和定量重現(xiàn)性影響因素是多方面的，如進樣系統(tǒng)的設計試驗方法、結構和材質、樣品中的雜質濃度和組分的理化性質、進樣條件（氣化溫度、載氣流量、隔墊吹掃氣流量、襯管和隔墊老化等）、注射器規(guī)格、結構和質量、正確使用和保養(yǎng)、進樣技巧（注射器取樣方法、注射針的插入深度和拔出時間）等?！　　　?、進樣前考慮：　　　?。?）進樣速度：　　　　進樣速度依賴于樣品類型、色譜柱類型、加熱方式、氣化室結構、載氣流量、襯管類型和分析要求等。若組分的揮發(fā)性大或峰寬小，注射速度應盡量快。如果注射時間超過峰寬，峰將加寬、拖尾和分離變差。若組分沸點高或保留時間長，進樣速度顯得不太重要?！　　　。?）注射針插入深度：　　　　進樣器結構不同，注射針插入深度不同?！　　　±渲线M樣時針尖必須插到柱頭，一般氣化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或襯管的內填充物上方1～2mm處，才有利于樣品的瞬時氣化和以“塞子”進入色譜柱。每次插入深度應相同?！　　　。?）隔墊松緊：　　　　隔墊過緊有利于密封但進樣困難，不易重復，隔墊壽命短。實際操作時，應根據(jù)柱前壓大小適當調節(jié)松緊，以保證撥針不漏氣為準。實驗表明，某些情況下注入樣品后在進樣口停留幾秒，有利于隔墊較松時進樣的重復性。　　　　2、進樣方法：　　　　（1）一般進樣方法：　　　　1）吸取樣品前，先用溶劑清洗3～5次，進樣前再用樣品清洗3～5次。　　　　2）對于10μL以上注射器，吸取樣品時要注意有無氣泡?！　　　?）注入GC前，把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去?！　　　?）注射時不要邊扎邊推注射桿，當針**插入氣化室后，進樣并敏捷拔出注射針。　　　?。?）空氣夾心取樣進樣法：　　　　死體積10μL以上的微量注射器吸入樣品后，通常在針頭殘留零點幾微升的樣品，在此狀態(tài)下注入高溫氣化室時，針頭部分的樣品會先氣化進入色譜柱，再是其余的樣品，這近乎打兩次針（兩次進樣）。為了克服這個缺點，可采用空氣夾心取樣進樣，即在取樣前，注射器先吸取**量的空氣，然后吸取**量的液體樣品，再吸取一段空氣后進樣。采用這種方法吸取的樣品夾在兩個空氣柱之間?！　　　。?）空氣溶劑夾心取樣進樣法（溶劑閃蒸進樣法）：　　　　具有高沸點組分的樣品進樣注入后，注射針內會有殘留現(xiàn)象，這樣進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同。一般來說，低沸點組分進入色譜柱的量相對多，高沸點組分定量值變小。為防止進樣歧視，可采用空氣溶劑夾心取樣進樣，即在取樣前，注射器先吸取1μL溶劑和0.5μL空氣，然后吸取**量的液體樣品，再吸取一段空氣后進樣。采用這種方法吸取的樣品，可確保**注入GC，注射針內不會有殘留現(xiàn)象?！　　　?、使用注意事項：　　　?。?）注射樣品量在注射器量程的2/3左右為佳?！　　　。?）注射器量程的校正方法有汞稱重法和比較法等?！　　　。?）注射器量程校正比較困難，為了減小進樣量誤差的影響，應采用內標法定量，盡可能采用同一支注射器進樣。　　　?。?）注射器有**壽命（主要指抽取次數(shù)）。10μL注射器以能否在浸潤針壁排出氣泡為準?！　　　。?）不宜快速推拉針頭，太快不但不宜排出氣泡，還會損壞?！　　　。?）0.5～1μL微量注射器的針芯拔出針頭時，不要再用力推回，需把針頭與刻度針管連接螺母扭開，用手輕輕把針芯穿過密封墊后再扭回螺母?！　　　。?）注射器被污染或用于注射其它樣品后，清洗后可以再使用。但應注意：　　　　1）不能通過清洗后用同一支注射器注射不濃度的樣品?！　　　?）注射濃度過高的樣品后，不能注射低濃度（痕量）樣品?！　　　?）像ECD分析所用注射器只能專用?！　　　。?）一天注射分析后或注射沸點過高樣品的注射器，必須經(jīng)清洗后方可存放，否則會粘住?！　　　。?）針尖處的殘留樣品是影響分析重復性的主要因素之一，進樣前要用濾紙擦去?！　　　。?0）特別是痕量分析時，應避免用手觸摸針頭，以防引起鬼峰?！　　　。?1）清洗注射器時，若不能從針頭吸入溶劑，可拔出柱塞從后部注入溶劑浸泡清洗?！　　　。?2）根據(jù)樣品特點，備好清洗注射器的溶劑和裝廢液的容器。　　　　八、微量注射器進樣與進樣閥進樣的比較：　　　　1、微量注射器進樣：　　　?。?）氣體進樣：　　　　氣體定量分析一般采用外標法，采用微量注射器進樣時注射體積要準確，否則定量準確度很難保證。因此盡量不用?！　　　。?）液體進樣：　　　　采用微量注射器把液體樣品注入加熱的氣化室中，一般不存在蒸發(fā)困難的問題。但對于高沸點組分（＞300℃）特別是是固體樣品，注射樣品后，針頭可能會殘留高沸點組分。采用溶劑清洗可**此影響?！　　　?、進樣閥進樣：　　　?。?）氣體進樣：　　　　死體積小的氣體進樣閥進樣的定量分析結果比微量注射器好的多。但對于沸點較高的組分不能較快地從閥中蒸發(fā)，會使峰展寬而影響定量，采用恒溫加熱進樣閥進樣能很好的解決這個問題?！　　　。?）液體進樣：　　　　液體進樣閥進樣效果不錯，但不如微量注射器進樣方便，只有某些特殊樣品才考慮采用液體進樣閥進樣?！　　　【?、含水樣品的分析：　　　　常量和微量水可以用氣相色譜分析（TCD），F(xiàn)ID是*能進水樣的檢測器。由于水不是理想的溶劑，在遇到含水樣品的分析時要謹慎處理。水某些物理特性對分析有不利影響：　　　　1、水的蒸發(fā)膨脹體積zui大，襯管容積小會引起進樣時樣品倒灌?！　　　?、許多固定相對水的潤濕性和溶解性較差。當水進入色譜柱時，在柱壁上不能形成光滑的溶劑膜而形成水滴，導致不能均勻地流過色譜柱，使柱性能變差。當柱溫較低時，部分水以液態(tài)流過色譜柱，使在水中溶解性較好的組分峰展寬，甚至峰分裂?！　　　?、水能使許多固定相降解，影響柱性能，使分辨率變差，基線漂移，噪聲增大。　　　　4、采用冷柱上進樣時，不揮發(fā)性化合物如水溶性鹽類被液態(tài)水帶入色譜柱，會污染色譜柱和系統(tǒng)?！　　　?、大量水會使FID滅火，微量水會使ECD靈敏度降低和線性范圍變窄等?！　　　?、當必須分析含水樣品時，可選擇色譜柱和分析條件，盡量減小水峰對其它峰的干擾，如選用鍵合相柱、柱溫大于100℃和在水樣中適當加入有機溶劑等。 氣相色譜儀的基本構造

　　氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

　　(1)載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。

　　(2)進樣系統(tǒng)進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。

　　(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。

　　(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。

　　(5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果，如保留時間、被測組分質量分數(shù)等。

　　(6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類：一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結構是通用的。