使用自動(dòng)電位滴定儀時(shí)需要注意什么 滴定儀使用方法
時(shí)間:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
【*** 使用手冊(cè)】自動(dòng)
電位滴定儀作為一種敏感的分析測(cè)試儀器,使用時(shí)對(duì)操作以及儀器的測(cè)試環(huán)境要求較高,使用人員須掌握操作時(shí)的注意事項(xiàng),避免因操作失誤造成檢測(cè)結(jié)果誤差過大。 1.在進(jìn)行滴定分析前輸液管需用滴定劑至少清洗6次以上,才能保證分析精度?! ?.在進(jìn)行酸堿滴定時(shí),為了保證測(cè)量準(zhǔn)確性,電極應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行二次標(biāo)定。 3.每測(cè)定完一次都須用去離子水清洗電極,并用吸水紙吸去電極外壁的水?! ?.選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定法,須事先已知該被測(cè)溶液終點(diǎn)mV值或pH(可通過預(yù)滴定得到),再設(shè)置該溶液的終點(diǎn)值?! ?.在分析結(jié)束后,要用蒸餾水反復(fù)清洗滴定管,以免產(chǎn)生結(jié)晶損壞閥門?! ?.在更換滴定管之前,要先讓儀器完成補(bǔ)液動(dòng)作?! ?.測(cè)量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用,再關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源?! ?.關(guān)機(jī)以后,至少要等1分鐘以上的時(shí)間再開機(jī),以使計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和控制系統(tǒng)可靠地復(fù)位?! ?.取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因?yàn)?*破損或擦毛都將使電極失效。電極也應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中,應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸?! ?0復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入。
自動(dòng)電位滴定儀的測(cè)量精度
自動(dòng)注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系,將會(huì)影響測(cè)量的精度。
A)自動(dòng)滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時(shí),其精度為0.005~0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時(shí),其一滴約為0.01~0.05mL左右。所以說,滴定一滴(0.05mL)假設(shè)滴入與不滴入,其測(cè)量精度如如下;
(1)滴定量為10mL時(shí),其精度為±0.5%,(2)滴定量為1mL時(shí),其精度為±5%。
B)滴定液-被滴定液的關(guān)系;
有許多組合的關(guān)系,以下僅對(duì)酸堿滴定為例進(jìn)行說明;
(1)若是使用如鹽酸與苛性堿般的強(qiáng)酸與強(qiáng)堿水溶液的滴定時(shí),因其反應(yīng)速度極快,且其當(dāng)量點(diǎn)也甚明確,故幾乎無誤差產(chǎn)生。
(2)另一方面,如石油的中和值測(cè)量法的酸價(jià)滴定時(shí),因其為非水滴定的酸堿滴定,故其反應(yīng)速度甚慢,且當(dāng)量也不明確。所以其測(cè)值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測(cè)值來的差。
應(yīng)該采取多少的樣品才夠呢?
采取的樣品量,能使滴定后的總量達(dá)到5~10mL為目標(biāo)值。