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氣相色譜儀GC日常使用注意問(wèn)題 氣相色譜儀使用方法

時(shí)間:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  一、開(kāi)關(guān)機(jī)時(shí)注意問(wèn)題:  開(kāi)機(jī)前應(yīng)先打開(kāi)載氣;關(guān)機(jī)前應(yīng)確保各個(gè)溫度都降到50度以下。  1. 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul, 有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特 快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品?! 》乐惯M(jìn)樣針不彎 :  進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去?! ∥恢谜也缓冕樤谶M(jìn)樣口金屬部位?! ∽⑸淦鳁U彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。  因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方 法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦 一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。 5.進(jìn)樣時(shí)**要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟 練了自然就快了?! ∪惭b時(shí)注意問(wèn)題 :  1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下?! ?.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)?! ?.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中?! ?.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以**的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可?! ∷摹⑹褂肨CD檢測(cè)器時(shí)注意問(wèn)題:  1.氫氣做載氣時(shí)尾氣**要排到室外?! ?.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多?! ?.沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。  4. 氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10。 氣相色譜儀不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?

  1、檢查注射器是否存在問(wèn)題,如堵塞等,并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。

  2、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問(wèn)題。

氣相色譜儀GC日常使用注意問(wèn)題 氣相色譜儀使用方法(圖1)

  3、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。

  4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。

  5、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí),可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。

  6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

  7、如果無(wú)法正常調(diào)零,需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。

  8、觀察檢測(cè)器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。

  


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