【***** 使用手冊(cè)】氣相色譜是液相色譜之外，應(yīng)用較為廣泛的另一種色譜，理論上講可以分析**可揮發(fā)性樣品，如在食品，水體，土壤等樣品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)，大氣有機(jī)污染物檢測(cè)，以及醫(yī)藥研發(fā)過程中所使用到的溶劑殘留檢測(cè)等?！　?jù)了解，氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)，主要由三部分組成，即自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口以及相關(guān)氣路。氣相色譜儀的進(jìn)樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護(hù)部分組成，前者主要包括各氣體的入口以及出口，加熱塊等；后者主要有導(dǎo)針器，進(jìn)樣隔墊、襯管、O形環(huán)密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比較容易出現(xiàn)問題的地方，分別是進(jìn)樣隔墊、O形環(huán)密封、襯管、分流平板以及與色譜柱連接口處?！　±脷庀嗌V進(jìn)行分析的時(shí)候，操作人員經(jīng)常對(duì)整個(gè)進(jìn)樣口進(jìn)行日常的維護(hù)，如更換進(jìn)樣隔墊、O形環(huán)、更換襯管等，避免由于組成復(fù)雜以及較臟樣品殘留在進(jìn)樣口各處，給之后的分析測(cè)試帶來不必要的麻煩。　　以下列舉氣相色譜儀進(jìn)樣口需要維護(hù)的三個(gè)方面：　　微量液體進(jìn)樣針維護(hù)：　　微量液體進(jìn)樣針一般為1微升-500微升之間，進(jìn)樣針體積越小其針芯越容易堵塞，所以每次進(jìn)樣前后必須要用丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，定期使用丙酮和棉花清洗針芯，防止針芯堵塞。不得用強(qiáng)酸堿洗液清洗；進(jìn)樣器不得在高溫下烘烤?！　⌒率质褂梦⒘恳后w進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)注意以下幾個(gè)方面，才能使進(jìn)樣更準(zhǔn)確，使RSD<3%左右。一是進(jìn)樣針保持清潔，輕拿輕放，不用時(shí)放入盒內(nèi)。二是取樣時(shí)先取少量的樣品反復(fù)置換幾次，采樣時(shí)先將樣品多取，然后將針頭朝上排除氣泡，至刻度線，用濾紙檫干針頭。三是針頭插入位置，不能太深，進(jìn)樣時(shí)要求在1/10秒內(nèi)完成，不得將進(jìn)樣器沒有吸樣時(shí)干拉，防止損害進(jìn)樣器芯?！　「魤|維護(hù)：　　長(zhǎng)期使用進(jìn)樣針會(huì)使隔墊破損，出現(xiàn)鬼峰或者漏氣，導(dǎo)致進(jìn)樣口壓力為0。當(dāng)出現(xiàn)以上情況時(shí)，需要更換進(jìn)樣隔墊。例如島津隔墊更換，戴手套或使用鑷子更換，防止油脂污染隔墊?！　〔Ａбr管維護(hù)：　　如果樣品較臟，長(zhǎng)期進(jìn)樣后其玻璃棉及玻璃襯管會(huì)被污染，導(dǎo)致色譜出雜峰或者靈敏度下降，如果樣品很臟，甚至有可能堵塞分流出口，使儀器報(bào)錯(cuò)故障。使用甲醇進(jìn)行泡洗，干燥，再安裝。 氣相色譜儀的分析實(shí)例

　　氣相色譜儀分析實(shí)例：

　?。ㄒ唬┨烊粴獬Ａ糠治觯?/p>

　　選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.2-89。

　　（二）人工煤氣分析：

　　選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測(cè)定。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.1-89。

　?。ㄈ┮夯蜌夥治?/p>

　?、伲哼x用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。

　?、冢哼x用熱導(dǎo)檢測(cè)器，填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析（不包括炔烴）。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。

　?。ㄋ模拸S氣分析：

　　選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過多閥自動(dòng)切換，信號(hào)自動(dòng)切換，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便，**可以與國(guó)外進(jìn)口儀器相比。

　?。ㄎ澹┸囉煤秃娇掌椭斜郊凹妆椒治觯?/p>

　　選用熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫焰離子化檢測(cè)器，雙柱串聯(lián)，通過閥自動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對(duì)汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB17930-1999。

　?。┢椭心承┐碱惡兔杨惙治觯?/p>

　　選用氫焰離子化檢測(cè)器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動(dòng)切換和反吹，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。

　?。ㄆ撸┱麴s酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析：

　　采用氫焰離子化檢測(cè)器，GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱，外標(biāo)法（峰面積）定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果**符合國(guó)標(biāo)GB/T.5009.48-2003。

　?。ò耍┦称酚镁凭?/p>

　　采用PEG-20M毛細(xì)管柱，采用FID檢測(cè)器，內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。分析結(jié)果**符合國(guó)標(biāo)GB10343-2002的要求。

　?。ň牛┌拙浦杏嘘P(guān)醛、醇、酯的分析：

　　采用氫焰離子化檢測(cè)器，使用20%DNP+7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果**符合國(guó)標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。

　　（十）植物油中殘留溶劑的檢測(cè)：

　　可以按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定。采用氫焰離子化檢測(cè)器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器（可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選）。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。

　　（十一）室內(nèi)空氣檢測(cè)分析：

　　選用氫焰離子化檢測(cè)器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國(guó)標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物（TVOC）的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測(cè)器（ECD）測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測(cè)定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。

　?。ㄊ┳儔浩饔土呀猱a(chǎn)物氣相色譜分析：

　　采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物（8種組分氣體）一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換?？梢赃x用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購(gòu)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果**符合國(guó)標(biāo)GB7252-2001。