能量色散X熒光光譜儀的使用注意事項(xiàng)上 X熒光光譜儀使用方法
時(shí)間:2023-01-12 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
【***** 使用手冊】能量色散X熒光光譜儀,簡稱XRF,是一種物理的元素分析方法,具有快速、無損、多種元素同時(shí)分析、分析成本低等特殊技術(shù)優(yōu)勢,在電子、電器、珠寶、玩具、服裝、皮革、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)藥等行業(yè)廣泛應(yīng)用?! ∽远兰o(jì)七十年代末我國就引進(jìn)了能量色散X射線熒光光譜儀投入使用,到90年代我國已可以自主生產(chǎn)能量色散X射線熒光光譜儀。經(jīng)歷了近30年的發(fā)展,到二十一世紀(jì)初我國能量色散X射線熒光光譜儀生產(chǎn)技術(shù)已日臻**?! r(shí)至目前,我國已有多家研制、生產(chǎn)、組裝能量色散X射線熒光光譜儀的廠商,其產(chǎn)品主要性能指標(biāo)基本接近**先進(jìn)水平。解決了產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)問題,我們就要來談一談能量色散X熒光光譜儀使用中的注意事項(xiàng)?! ∧芰可射線熒光光譜儀通常采用低功率X射線光管,功率通常為4~9W, 靶材有Rh、Mo、Cr、Au靶等,X射線光管和放射性核素源相比,除強(qiáng)度高以外,還可以根據(jù)待測元素選擇適當(dāng)?shù)募ぐl(fā)條件。為利用二次靶激發(fā)或偏振光激發(fā),也可以使用較大功率(50~600W),zui高電壓可達(dá)60~100kV,可以激發(fā)周期表中所有元素K系線。二次靶采用X射線光管發(fā)射出的原級X射線照射到另一純元素制成的靶材上,用它產(chǎn)生的特征X射線去激發(fā)樣品中的待測元素,利用選擇激發(fā),可以降低背景,提高峰背比。 而作為EDXRF中的主要部件,半導(dǎo)體探測器需要在**條件下保存、使用和維護(hù)?! ?、正確連接設(shè)備的各個(gè)部分,尤其對偏壓的極性應(yīng)**注意?! ?、 偏壓(100~1000V)是經(jīng)過探測器直接接到前置放大器*級場效應(yīng)管的柵極上。 由于半導(dǎo)體反接,偏壓幾乎**降在探測器上,而柵極上電壓降很小,當(dāng)偏壓突然上升或下降時(shí),在高壓電脈沖的沖擊下,場效應(yīng)管易損壞。因此半導(dǎo)體探測器的偏壓必須用連續(xù)可調(diào)的高壓電源,緩慢增減。每次開始工作時(shí),由零緩慢、均勻地調(diào)至工作電壓,每一步不少于1min?! ?、探測器低能輻射的半導(dǎo)體探測器的真空室都有一個(gè)厚度為 μm量級的鈹片制成的入射窗,作為射級的通道,它極易破碎,因此不宜直接對鈹窗吹氣,也不能用刷清洗?! ?、對用液氮冷卻的半導(dǎo)體探測器,必須及時(shí)補(bǔ)充液氮。因?yàn)楫?dāng)溫度升高時(shí),原來在漂移過程中形成的中性離子就會離解,這稱為“反漂移”,會導(dǎo)致半導(dǎo)體探測器性能下降,甚至損壞?! 》莱薄3睗駮?dǎo)致絕緣子及高壓回路漏電。鈹窗及真空室積水會損壞鈹窗,造成漏氣。除經(jīng)常擦拭之外,的方法是用一個(gè)大的塑料袋把探測器和低溫容器的出口一起罩上。由出口不斷蒸發(fā)出來的低溫干燥氮?dú)庵饾u趕去罩內(nèi)的空氣和水分,并保持很小的壓力,保持罩內(nèi)小范圍干燥?! ∫陨暇褪悄芰可射線熒光光譜儀的功能簡單介紹和使用中半導(dǎo)體探測器的注意事項(xiàng),至于其他的零部件,筆者將在能量色散X熒光光譜儀的使用注意事項(xiàng)(下)中,為您詳解。
X熒光光譜儀技術(shù)試驗(yàn)方法
X熒光光譜儀(XRF)主要由激發(fā)源X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)射出具有**特殊性波長的X射線,根據(jù)莫斯萊定律,熒光X射線的波長λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下:
λ=K(Z-s)-2
式中K和S是常數(shù)。
而根據(jù)量子理論,X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個(gè)光具有的能量為:
E=hν=hC/λ
式中,E為X射線光子的能量,單位為keV;h為普朗克常數(shù);ν為光波的頻率;C為光速。
因此,只要測出熒光X射線的波長或者能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有**的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。