【***** 使用手冊】火焰光度計(jì)是以發(fā)射光譜為基本試驗(yàn)方法的一種分析儀器，主要用于水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的測試；肥料、土壤的測試；礦山、石油、冶金、化工產(chǎn)品的測試；科研、衛(wèi)生、教學(xué)等領(lǐng)域各類實(shí)驗(yàn)的測試等?！　∷没鹧姹旧硖峁┑臒崮?，激發(fā)堿土金屬中的部分原子，使這些原子吸收能量后躍遷至上一個能量級，當(dāng)它回到正常能量級時，就要釋放能量，這個釋放的能量具有光譜特征，即在**的波長范圍。例如，將食鹽置于火中，火焰呈黃色，就是因?yàn)殁c原子在火焰回落到正常能量級時釋放的能量的光譜是黃色的。人們常稱此為焰色反應(yīng)。不同堿金屬或堿土金屬在火焰中的顏色不同的，配上不同的濾光片，就可以進(jìn)行定性測試。而焰色的強(qiáng)度又正比于溶液中所含原子的溶度，這就構(gòu)成了定量測試的基礎(chǔ)。這個方法通常稱為火焰光度法，這類儀器通常稱為火焰光度計(jì)。　　火焰光度計(jì)由光學(xué)與電子線路組成測量裝置。光學(xué)部分由保護(hù)玻璃和干涉濾光片組成。保護(hù)玻璃可防止煙囪對于干涉濾光片沾污和火焰熱量的燒灼，延長干涉濾光片的壽命。測試不同的金屬原子，應(yīng)選用其對應(yīng)的波長。本文以實(shí)驗(yàn)室常用的火焰光度計(jì)為例，就火焰光度計(jì)在使用過程中出現(xiàn)的常見故障進(jìn)行分析并提出相應(yīng)的故障處理辦法及預(yù)防措施?！　?、火焰光度計(jì)在使用過程中常見的故障　　常見的故障有：無放電、有放電聲無火花、燃燒室有液化氣味點(diǎn)不著火、燃燒室無液化氣味、火焰不穩(wěn)、空氣壓力不能調(diào)節(jié)、不進(jìn)樣、顯示屏不亮等?！　?1)儀器使用時，壓力表指示應(yīng)在0.12-0.15mpa之間，準(zhǔn)備就緒后輕按點(diǎn)火按鈕，聽不到放電聲，觀察玻璃窗，沒有火花，不放電。處理方法：打開儀器上蓋，檢查電源電路板，輸出至點(diǎn)火器是否有5V電壓。若無，需檢查主控電源電路板上變壓器輸出，多見于此故障，更換變壓器即可；若有5V電壓，則需檢查脈沖發(fā)生器是否損壞，更換即可解決此故障?！　?2)在點(diǎn)火過程中，可聽到“噠噠噠”聲，觀察玻璃窗，沒有火花。處理方法：點(diǎn)火時有放電聲無火花，大多是放電回路故障。拆下玻璃防風(fēng)罩，檢查點(diǎn)火觸頭與燃燒頭的距離，并清洗燃燒頭，在不通燃?xì)獾那闆r下點(diǎn)火，看是否有電弧；如沒有，需檢查接地線，并檢查點(diǎn)火線是否斷路。排除以上故障后，如點(diǎn)火仍沒有火花，只能更換點(diǎn)火器排除故障?！　?3)儀器開機(jī)，空壓機(jī)工作正常，壓力表指示正常，打開燃?xì)忾y及進(jìn)樣開關(guān)，可以聞到液化氣味，按下點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)不著火。處理方法：首先考慮燃?xì)庹{(diào)節(jié)是否合適，燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥有小至大順時針旋轉(zhuǎn)，一般在旋轉(zhuǎn)2至3圈左右位置即可。燃?xì)鉂舛冗^低或過高都可能導(dǎo)致打不著火。調(diào)節(jié)后如果還點(diǎn)不著，則須立即關(guān)閉進(jìn)樣閥及燃?xì)忾y，拆下燃燒池的玻璃防風(fēng)罩，調(diào)整點(diǎn)火頭與燃燒頭的位置，即可排除此故障。　　(4)儀器開機(jī)，空壓機(jī)工作正常，壓力表指示正常，打開燃?xì)忾y及進(jìn)樣開關(guān)，聞不到液化氣味，按下點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)不著火。處理方法：此故障表明無液化氣送到燃燒頭，需檢查液化氣氣路。從液化氣罐開始，一次檢查減壓閥、燃?xì)忾y、霧化器、燃燒頭，常見燃燒頭阻塞，需要進(jìn)行清洗工作。　　(5)儀器通電后，開機(jī)、打開進(jìn)樣開關(guān)及燃?xì)忾_關(guān)，點(diǎn)火后有火焰，但是火焰不穩(wěn)。處理方法：點(diǎn)火后火焰不穩(wěn)，一般情況先調(diào)節(jié)燃?xì)忾y大小，通過觀察窗觀察，火焰高度好控制在2-3cm，在進(jìn)空氣樣時火焰應(yīng)為藍(lán)色。如通過調(diào)節(jié)燃?xì)忾y仍不能控制火焰，則需考慮燃?xì)忾y中電磁閥沒打開，試著通過調(diào)節(jié)熱電偶靠近火苗，觀察火焰變化情況，如不行，考慮熱電偶是否損壞，更換后應(yīng)該能排除此故障?！　?6)儀器運(yùn)行過程中，空氣壓力應(yīng)該穩(wěn)定，一旦壓力不穩(wěn)，會造成進(jìn)樣環(huán)節(jié)、霧化過程、燃燒火焰等影響，從而影響測定結(jié)果。處理方法：順著空壓機(jī)氣路一路排查，**檢查空氣過濾器，是否有漏氣及堵塞。如果損壞須及時更換，排除故障?！　?7)儀器開機(jī)正常，點(diǎn)火也正常，壓力指示也正常，但是不進(jìn)樣。處理方法：進(jìn)樣針不進(jìn)樣，首先要檢查進(jìn)樣毛細(xì)管是否堵塞，疏通或更換。其次需要排除霧化器是否存在故障。霧化器霧化效果的好壞直接關(guān)系到測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度?？梢栽俅蜷_空壓機(jī)并關(guān)閉燃?xì)鈿饴返那闆r下，將霧化器拆下進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過調(diào)節(jié)噴氣發(fā)射件和進(jìn)樣管的位置，可以觀察進(jìn)樣時霧化效果。通過經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為進(jìn)樣管應(yīng)在噴氣嘴底部偏上1/3處左右慢慢調(diào)節(jié)，后得到較好的霧化效果?！　?、火焰光度計(jì)使用時的注意事項(xiàng)　　(1)燃?xì)夂椭伎諝獗仨毷歉稍锏模儍舳鴽]有污染的，不要在濕度很高、粉塵很多的環(huán)境中使用儀器。　　(2)儀器與鋼瓶周圍不能擺放易燃易爆物品。實(shí)驗(yàn)環(huán)境必須通風(fēng)良好，有條件的地方可設(shè)置強(qiáng)排風(fēng)裝置或在通風(fēng)櫥中操作儀器。　　(3)必須使用穩(wěn)定的220V的電源電壓，工作環(huán)境附近不能有功率較大、頻繁啟動的電氣設(shè)備。接地線必須可靠接地，不能用零線代替接地線?！　?4)操作過程中，燃燒室與煙囪罩都是非常燙，不能將身體靠近或用手接觸?！　?5)從廢液杯流出的廢液要集中收集，不要隨意處置，適當(dāng)處理?！　?6)定期保養(yǎng)，保持霧化室、燃燒頭的清潔。如果是測試高鹽樣品，測試完畢后，進(jìn)樣毛細(xì)管放在蒸餾水燃燒時間適當(dāng)延長?！　?7)在測試一些表面張力較大的樣品，需要加入適量的表面活性劑，同時注意在樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白中都要加相同的量。　　(8)標(biāo)準(zhǔn)溶液必須配制，長期保存要注意保存條件，并要加入適當(dāng)?shù)?*劑。**樣品不能儲存在鈉玻璃的器皿中?！　?9)樣品中不能含有顆粒狀物質(zhì)，要過濾后才能測試，操作時經(jīng)常注意液面高度，進(jìn)樣時只吸取上層溶液?！　?、火焰光度計(jì)使用過程中的保養(yǎng)維護(hù)　　(1)壓縮機(jī)工作100小時左右，應(yīng)切斷電源擰下接頭倒出貯氣罐里的積水。環(huán)境潮濕時間適當(dāng)縮短。　　(2)在有壓力的狀態(tài)下，把過濾器下端頂針向上推，積水就會排出，好下面放抺布把水放在抺布上。排盡后手放掉，即復(fù)位。　　(3)每次測試完，應(yīng)有3~5分鐘左右時間蒸餾水清洗。即進(jìn)樣毛細(xì)管放在蒸餾水中同正常工作一樣燃燒3~5分鐘，循環(huán)清洗霧化室和燃燒頭。 原子熒光光度計(jì)的操作介紹

原子熒光光度計(jì)適用于樣品中砷、、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅等十一種元素的痕量分析測量。

原子熒光光度計(jì)的操作如何？

原子熒光：

1：開啟電腦

2：開啟氬氣，泵電源，主機(jī)電源，然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用程序，選擇所要做的元素，點(diǎn)擊“確定”。

3：點(diǎn)擊“文件”，進(jìn)行“氣路自檢”，“斷續(xù)流動和自動進(jìn)樣器自檢”，“空心陰極燈和電路自檢”。

4：點(diǎn)擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴(kuò)展名不變將*鍵改掉即可。

5：點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“點(diǎn)火”。

6：點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“樣品測試”，半小時后可點(diǎn)擊“停止“，此時儀器穩(wěn)定，這個過程是預(yù)熱的過程。

7：點(diǎn)擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置

a：“測量條件”均為默認(rèn)值，只有空白判別值可根據(jù)自身?xiàng)l件設(shè)置，一般采用默認(rèn)值為好。

b:：“儀器條件”中負(fù)高壓設(shè)成280，當(dāng)做汞時，將B道燈電流設(shè)成15，其余均為默認(rèn)值。。

c：“自動進(jìn)樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動程序”均為默認(rèn)值，無需重設(shè)置。

d：“A.B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。

8：點(diǎn)擊“空白測量”中的“標(biāo)準(zhǔn)空白”，當(dāng)兩個相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時就會自動停止。

9：點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)測量”--------“測量標(biāo)準(zhǔn)曲線”--------輸入文件名------確定

10：當(dāng)上面的步驟完成后就開始測樣品。先進(jìn)行樣品空白的測量，點(diǎn)擊“空白測量”------“樣品空白”。

11：點(diǎn)擊“參數(shù)”的設(shè)定，然后確定。點(diǎn)擊“樣品測量”，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。

12：點(diǎn)擊“文件”------“打印樣品分析報告”，出現(xiàn)對話框，輸入信息，選擇要打印的范圍，點(diǎn)擊打印。

13：連接數(shù)據(jù)庫，點(diǎn)擊“用戶索引”可以調(diào)出以前所做的數(shù)據(jù)。

14：做樣完成之后，把進(jìn)樣管，進(jìn)硼氫華鉀的管子和載流槽補(bǔ)充的管子同時至于裝有純水的杯子中，然后點(diǎn)擊“清洗”--------“樣品測試”，一般出現(xiàn)4個數(shù)據(jù)就可把3根管子都拿出來，然后排空積液。

15：***后取下進(jìn)樣針，把泵的壓塊松開，用干布把儀器上是液體檫干。

工作試驗(yàn)方法是：

待測元素的溶液與硼氫華鈉（鉀）混合，在酸性條件下生成氫化物氣體（如砷化青、汞化砷等）從溶液中逸出，通過與氬氣、氫氣混合后進(jìn)入到原子化器中（并被點(diǎn)燃），氫化物高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽，通過該元素的空心陰極燈產(chǎn)生的共振線激發(fā)；

基態(tài)原子躍遷到高能態(tài)（有時也會從某亞穩(wěn)態(tài)開始躍），它再重新返回到低能態(tài)，多余的能量便以光的形式釋放出來，這就是原子熒光（如果激發(fā)波長與熒光波長相同，稱為共振熒光，這是原子熒光的主要部分，其他還會產(chǎn)生不太強(qiáng)的非共振熒光）。

核心部件，我想應(yīng)該是原子化裝置吧，它不形成原子蒸汽，就談不上空心陰極燈的輻射激發(fā)，以及往后的釋放輻射能（熒光）。

但生成氫化物這部分也是非常關(guān)鍵的，原子熒光目前只能測10多個元素，因?yàn)橹挥羞@幾個元素容易生成氫化物，能變成氣體進(jìn)入原子化器中。

其他元素都免談。而且，這個幾個元素生成氫化物的效率差別也非常大，砷、汞比較容易，而鎘的測定還需要加入若干強(qiáng)化劑，否則根本無法做。銅、鋅的氫化物生成條件也較難一些。

與原子吸收法類似，每個元素需要一個空心陰極燈，要換燈的。而且與AAS的燈不能互用。