詳解微波消解儀的操作流程和注意事項　　1.試驗前準備：　　檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗?！　?.稱樣：　　用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項：　?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；　?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須微波消解的**性；　　③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。　　3.加消化試劑：　　將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，可放于加熱設(shè)備低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底?！　?.密封上蓋檢查：　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口?！　?.反應罐的安裝：　　確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數(shù)量和功率的對應關(guān)系?！　?.蓋保護罩：　　將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定?！　?.選擇方法：　　打開電源，進入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。編輯完成后按START，開始程序?！　?.消解結(jié)束泄壓：　　消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容?！　?.清洗頂蓋、反應內(nèi)管及定容：　?、俅蜷_消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應的管架。　?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。　?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中?！　、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。　?、輰ο鄳猱a(chǎn)物進行定容。　　10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：　　①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序?！　、趦?nèi)管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。 微波消解儀的工作試驗方法及應用

消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備，按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀；按照試驗方法可以分為電熱消解儀和微波消解儀。 1.什么是微波 微波是一種電磁波，是頻率在300MHz—300GHz的電磁波，即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm 的波段專門用于霄達，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾，**上規(guī)定工業(yè)、科學研究、醫(yī)學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz，家用微波爐也如此。 2.微波的特性 （1）金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。 （2）絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復介電常數(shù)有關(guān)，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 （3）極性分子的物質(zhì)會吸收微波（屬損耗因子大的物質(zhì)），如：水、酸等。它們的分子具有**偶極矩(即分子的正負電荷的**不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物，其中都含有水份，水是強極性分子，因此能在微波爐中加熱。下面，我們可以進一步理解微波消解試樣的試驗方法。 3.微波消解儀工作試驗方法 稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。 微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。 消解儀的應用 應用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學的樣品前處理工作中，另外微波有機合成也以其**的應用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀**液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費力、污染嚴重的方法。