氣相色譜儀為什么有些峰會出現(xiàn)拖尾 氣相色譜儀使用方法
時間:2023-01-09 09:30:01 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等?! 庀嗌V儀是以氣體作為流動相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來 。 檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的**值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。 下面我簡要的給大家分析下為什么有些峰出現(xiàn)拖尾: ?、龠@可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以**不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對于5890,卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式?! 、谠诓环至鞣绞较逻M(jìn)行分析時,不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。 ?、畚创祾?死)體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測器中色譜柱安裝正確?! 、苋绻紤]色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
**氣相色譜儀不分流進(jìn)樣的應(yīng)用
**氣相色譜儀不分流進(jìn)樣是在**氣相色譜儀進(jìn)樣前,分流閥將分流氣路關(guān)閉30~80s,待氣化的樣品基本或大部分進(jìn)入毛細(xì)管柱后打開分流氣路,將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。不分流進(jìn)樣并不是**不分流,而是分流與不分流相結(jié)合。
分流進(jìn)樣是因?yàn)橹萘啃『蜆悠窛舛雀叨坏貌徊捎玫姆椒?,那么低濃度樣品采用不分流進(jìn)樣以提高分析靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了。不分流進(jìn)樣的分析靈敏度比分流進(jìn)樣高的多,在**代謝產(chǎn)物和天然產(chǎn)物的痕量分析領(lǐng)域受到重視。
對于高沸點(diǎn)痕量樣品的分析,不分流進(jìn)樣可以不考慮溶劑沸點(diǎn),采用高的初始柱溫可以縮短分析時間。不分流進(jìn)樣是高沸點(diǎn)痕量樣品分析的**方法。