【***** 使用手冊】前兩次，小編為大家整理了氣相色譜儀的維護(hù)與清潔。這次就講一下，氣相色譜儀進(jìn)樣口與檢測器的溫度應(yīng)當(dāng)如何調(diào)試。　　一、氣相色譜儀進(jìn)樣口的溫度調(diào)試：　　首先，氣相色譜儀進(jìn)樣口的溫度應(yīng)當(dāng)高于被分析物的沸點(diǎn)，并且溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃，這樣可確保所有分析物經(jīng)過進(jìn)樣口進(jìn)樣后能夠**氣化?！　∑浯危谄渌麠l件都不變的情況下，柱箱溫度越高，峰高越高，峰寬越窄，但是峰與峰之間的間距會越小。反之溫度越低，峰高越低，峰寬越寬，峰之間的間距越大。所以不**溫度越低分離越好。他們之間有一個(gè)臨界溫度，將會使峰寬與分離度達(dá)到一個(gè)較為合適的效果?！　《?、氣相色譜儀檢測器的溫度調(diào)試：　　原則上，氣相色譜儀檢測器的溫度不應(yīng)低于250℃，柱溫不應(yīng)高于當(dāng)前使用色譜柱的高溫度，不低于室溫，進(jìn)樣口不低于進(jìn)樣物質(zhì)中沸點(diǎn)高物質(zhì)再加50℃的溫度?！　∑浯?，檢測器的溫度超出色譜柱高使用溫度不應(yīng)太多。因?yàn)樯V柱末端會插入檢測器噴嘴，插入長度一般較長，高溫下柱固定相流失嚴(yán)重，影響基線甚至?xí)霈F(xiàn)波動和鬼峰。因此，檢測器溫度一般等于或者高于進(jìn)樣器20℃左右。當(dāng)頂空進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度為200℃，如采用火焰離子化檢測器，進(jìn)樣口溫度為250℃?！　×硗猓瑲庀嗌V儀的開機(jī)升溫順序應(yīng)當(dāng)為檢測器、進(jìn)樣口、柱溫、柱溫箱，需注意的是，升溫順序應(yīng)在前2者溫度大于柱溫箱預(yù)設(shè)溫度時(shí)設(shè)置，并不要超過額定的高溫度?！　《鴼庀嗌V儀的關(guān)氣時(shí)間，則需要等到檢測器、進(jìn)樣口、色譜柱的溫度降下來之后，因?yàn)樵诟邷叵聸]有載氣的保護(hù)，色譜柱容易損害。有的情況下，部分檢測器也需要載氣保護(hù)，如熱導(dǎo)檢測器中錸鎢絲在高溫狀態(tài)下氧化，會降低檢測器的靈敏度。 氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法

　　氣相色譜儀是一種應(yīng)用**廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,易燃分析速度快,易燃樣品用量少,易燃可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。但是由于人員素質(zhì)易燃樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,易燃常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

　　氣相色譜儀的常見故障及排除方法：

　　一、易燃進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

　　氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

　　1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，

　　2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，

　　3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

　　4、***后觀察檢測器出口是否暢通。

　　5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)易燃峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。易燃由于E易燃C易燃D的排放物有**的放射性，所以E易燃C易燃D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E易燃CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E易燃CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

　　二、易燃基線問題

　　氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

　　1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

　　2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的易燃原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基易燃線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。

　　3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；

　　4、石英棉是不是該更換了；

　　5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)***后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，***后再重新安裝。

　　6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

　　三、易燃造成峰丟失的故障

　　造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

　?。ㄒ唬?、**種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。

　　1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的***后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程；

　　2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；

　　3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；

　　4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

　　（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

　　假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。

　　四、易燃分離不**

　?、賻讉€(gè)峰重疊,易燃分離不開。處理方法:易燃降低載氣流速,易燃減少進(jìn)樣量,易燃降低柱溫。對于原來能**分離,易燃使用一段時(shí)間后便不能**易燃分離的,易燃表明固定液已流失,易燃色譜柱壽命已終,易燃需要更換固定液。②分離時(shí)間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法:易燃可以通過提高柱溫來解決。③檢測器靈敏易燃度太低,易燃使含量少的組分檢測不出來。處理方法:易燃可以通過加大進(jìn)樣量,易燃提高檢測器靈敏度來解決。

　　五、峰形不規(guī)則

　?、俪霈F(xiàn)拖尾峰。處理方法:易燃采用強(qiáng)極性固定液,易燃**擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:易燃通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會形成平**。

　　五、易燃檢測器造成的影響

　　以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,易燃檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,易燃以實(shí)現(xiàn)被測易燃組分的測量。①TCD易燃檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,易燃并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD易燃熱阻絲被燒斷,易燃基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)易燃定,易燃出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。

　　六、易燃載氣的影響

　　載氣攜帶分析樣品流過固定相,易燃分離后的氣體隨時(shí)間先后逐易燃一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低,易燃會引起保留時(shí)間增長,易燃靈敏度降低或出現(xiàn)圓**、拖尾峰。②載氣流量偏高,易燃會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn),易燃造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況易燃應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,易燃必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,易燃然后再檢查載氣是否存在漏氣等

　　七、易燃電路問題

　　電路故障一般較容易判斷,易燃如電源不啟動,易燃檢測器、進(jìn)樣口不加熱,易燃恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波,易燃則是由于放大電路故障引起;易燃易燃處理方法一般更換損壞的電子元件.

　　八、易燃其他

　　在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,易燃如氫焰檢測器點(diǎn)不著火,易燃首先要確定是否已開氫氣和空氣,易燃然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,易燃若這3易燃個(gè)條件都具易燃備還是點(diǎn)不著火,易燃則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;易燃對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,易燃遇到這種情況,易燃易燃可先檢查儀器的極易燃性;易燃對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況,易燃則很可能把輸出信號線連接錯(cuò)了。

　　以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,易燃但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況,易燃這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷,易燃然后利用上述方法逐一排除故障,易燃使儀器恢復(fù)正常。