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常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室儀器前處理知識(shí) 實(shí)驗(yàn)室儀器使用方法

時(shí)間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  【***** 使用手冊(cè)】隨著近年來(lái)科學(xué)的發(fā)展,關(guān)于如何提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性成了科研人員重視的話題之一。也正因如此,越來(lái)越多的分析儀器接踵而至,而為了確保儀器檢測(cè)的準(zhǔn)確性,對(duì)樣本進(jìn)行制備與前處理成了必不可少的環(huán)節(jié)之一?! 〗裉煨【幘鸵猿R?jiàn)的幾款實(shí)驗(yàn)室分析儀器的前處理工作,進(jìn)行簡(jiǎn)要的說(shuō)明。  紅外光譜儀  紅外光譜儀對(duì)于樣品的純度有較為嚴(yán)苛的要求,所以前處理工作往往是圍繞純化和干燥工作展開(kāi)的,具體來(lái)說(shuō):  (1)樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;  (2)樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;  (3)易潮解的樣品,應(yīng)使用干燥器放置;  (4)對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;  (5)對(duì)有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。  飛行時(shí)間質(zhì)譜儀  為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除?! ≡訜晒夤庾V儀  由于分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸?! 【唧w如下:  檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸;  檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸;  檢測(cè)汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5% ,v/v),檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸?! ⊥干潆娮语@微鏡  受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,需要采用物理減薄法的樣品制備過(guò)程,須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系,可租用本室的相關(guān)設(shè)備)。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序,周期較長(zhǎng)(約一周左右)。  電子探針  定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應(yīng)事先說(shuō)明。為測(cè)試方便和節(jié)約機(jī)時(shí),樣品應(yīng)先切成小薄片,不能切割制樣,必須先與測(cè)試人員商量。應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測(cè)試點(diǎn),無(wú)標(biāo)記測(cè)試位置時(shí),測(cè)試時(shí)只選有代表性、較平整位置測(cè)試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無(wú)放射性、無(wú)磁性。樣品必須噴涂一層碳膜。 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的日常維護(hù)

  儀器設(shè)備的日常維護(hù)、保養(yǎng)是設(shè)備技術(shù)管理的重要環(huán)節(jié),其目的是為了延長(zhǎng)儀器設(shè)備的使用壽命,保持其良好的性能及精度,是**限度地保證儀器設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)的預(yù)防性、保護(hù)性措施,是保障實(shí)驗(yàn)室教學(xué)和科學(xué)研究正常、順利進(jìn)行的基礎(chǔ)。各實(shí)驗(yàn)室必須予以高度重視,為此特制定本辦法:

  **條、各實(shí)驗(yàn)室必須建立嚴(yán)格的崗位責(zé)任制,根據(jù)所使用儀器設(shè)備的特點(diǎn)和要求,制定相應(yīng)的維護(hù)保養(yǎng)措施,并認(rèn)真落實(shí),使儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)做到經(jīng)常化、制度化。

  第二條、要加強(qiáng)對(duì)教師、實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員以及學(xué)生的基本操作訓(xùn)練,使他們熟悉儀器設(shè)備性能特點(diǎn),掌握基本操作方法,避免因操作不當(dāng)或失誤造成損壞事故,特別是大型精密儀器設(shè)備使用,要嚴(yán)格執(zhí)行持證上崗的制度,嚴(yán)禁未經(jīng)培訓(xùn)、考核不合格人員私自操作大型精密儀器。

  第三條、對(duì)庫(kù)存、備用或因任務(wù)不足需要封存一段時(shí)間的儀器設(shè)備要定期清潔、查點(diǎn)、進(jìn)行防塵、防銹、防潮等方面的維護(hù)。

  第四條、常用儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定

常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室儀器前處理知識(shí) 實(shí)驗(yàn)室儀器使用方法(圖1)

 ?、匐娮觾x器設(shè)備

  a.非常用電子儀器設(shè)備要定期清潔、除塵,定期通電,防止元器件受潮損壞。

  b.要定期進(jìn)行部位檢測(cè)、性能檢測(cè),了解清楚其技術(shù)狀態(tài),保證儀器設(shè)備經(jīng)常處于良好的工作狀態(tài)。

  c.內(nèi)部使用充電電池保持其數(shù)據(jù)或程序的設(shè)備,要定期通電使用。

 ?、贆C(jī)械設(shè)備要經(jīng)常進(jìn)行清潔、潤(rùn)滑、防銹、防塵、防潮、防腐等保養(yǎng)工作。

 ?、趯?shí)驗(yàn)室環(huán)境條件調(diào)節(jié)設(shè)備

  a、空調(diào)器室內(nèi)機(jī)及去濕機(jī)的防沉濾網(wǎng)至少半個(gè)月清洗一次,室外機(jī)要定期維護(hù)清潔,提高散熱效果。這既是提**率、效果的需要,又是防止過(guò)載誘發(fā)火災(zāi)的和損壞設(shè)備的需要。

  b、驗(yàn)室內(nèi)吊扇、風(fēng)扇要定期清潔、除塵、潤(rùn)滑。

  光化學(xué)反應(yīng)儀、制冰機(jī)、超聲波機(jī)清洗機(jī)/細(xì)胞粉碎機(jī)、無(wú)菌均質(zhì)器、噴霧干燥機(jī)等各種實(shí)驗(yàn)室


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