固相萃取儀是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取中,固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。
當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
1、裝住
柱子下面的活塞**不要涂潤(rùn)滑劑,會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,可以采用四氟節(jié)門(mén)的。干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區(qū)別,只要能把柱子裝實(shí)就行。
裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),**要均勻(不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái))。
書(shū)中寫(xiě)的都是不能見(jiàn)到氣泡,我覺(jué)得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響,一加壓氣泡就全下來(lái)了。
當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開(kāi)裂,甭管豎的還是橫的,都會(huì)影響分離效果,甚至作廢!
2、容量和選擇性:吸附劑的容量是在較優(yōu)條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。
選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說(shuō),保留分離物去除其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。
吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用:分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
3、保留和洗脫:在固相萃取儀中常見(jiàn)的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。
保留是三個(gè)因素的作用:
分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。
4、固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程:
一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過(guò)吸附劑;
用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái)。
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固相萃取儀的異常問(wèn)題處理固相萃取是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái);
主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。
廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
1.固相萃取儀采用哪種上樣方式***適合?
目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取,但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因;
所以主流廠家一般采用正壓上樣方式,全自動(dòng)固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品;
更加**地控制液體流速,從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。
2.全自動(dòng)固相萃取樣品處理速度有什么要求?
單個(gè)樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右,一般廠家的固相萃取儀都差不多。
所以,一般來(lái)說(shuō),儀器同步處理的樣品數(shù)越多,處理速度就越快。
全自動(dòng)固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取,zui大程度提高了樣品處理速度
3.全自動(dòng)固相萃取儀能否有效避免萃取過(guò)程中流路的堵塞?
自動(dòng)固相萃取儀應(yīng)用過(guò)程中常遇到的問(wèn)題:流路堵塞造成儀器故障。
在發(fā)生柱堵塞時(shí),大部分固相萃取儀不能自動(dòng)檢測(cè),使樣品和溶劑泄露,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。
全自動(dòng)固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時(shí),系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)報(bào)警,從而有效保護(hù)裝置。
4.全自動(dòng)固相萃取儀能否對(duì)交叉污染進(jìn)行有效控制?
某些自動(dòng)固相萃取儀,樣品和溶劑使用同一管路,易造成污染,尤其是無(wú)清洗功能的儀器,短時(shí)間內(nèi),管路就會(huì)殘留多種化合物,這是造成很多實(shí)驗(yàn)失敗的根本原因。
全自動(dòng)固相萃取儀采用流路分離單元自動(dòng)選擇溶劑,有機(jī)溶劑廢液有獨(dú)立的廢液通道,有效避免交叉污染。