氫離子濃度指數(shù)(hydrogen ion concentration)是指溶液中氫離子的總數(shù)和總物質(zhì)的量的比。它的數(shù)值俗稱(chēng)“pH值”。表示溶液酸性或堿性程度的數(shù)值,即所含氫離子濃度的常用對(duì)數(shù)的負(fù)值。用于測(cè)量pH值的儀器是酸度計(jì)也稱(chēng)PH計(jì)。
PH計(jì),是一種常用的儀器設(shè)備,主要用來(lái)精密測(cè)量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測(cè)量離子電極電位MV值,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。 測(cè)量要點(diǎn) ?在進(jìn)行操作前,應(yīng)首先檢查電極的完好性。目前酸度計(jì)(pH計(jì))上配套使用的電**多數(shù)采用的是復(fù)合電極,老一代酸度計(jì)尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,以下主要討論復(fù)合電極。目前實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國(guó)外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒(méi)有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),如無(wú)法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡**趕出。在使用過(guò)程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進(jìn)行分析時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過(guò)玻璃球泡與被測(cè)溶液進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測(cè)量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原,封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤(rùn),如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失,則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí),以使電極達(dá)到***好的測(cè)量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí),發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來(lái)處理,放在蒸餾水中長(zhǎng)時(shí)間浸泡,這是不正確的,這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低,導(dǎo)致在測(cè)量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏,***終導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,因此不應(yīng)把復(fù)合電極長(zhǎng)時(shí)間浸泡在蒸餾水中。 電極使用 ? 1、玻璃電極插座應(yīng)保持干燥、清潔,嚴(yán)禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,嚴(yán)禁沾上水溶液,保證儀器的高輸入阻抗。 2、不進(jìn)行測(cè)量時(shí),應(yīng)將輸入短路,以免損壞儀器。 3、新電極或久置不用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。使電極不對(duì)稱(chēng)電位降低達(dá)到穩(wěn)定,降低電極內(nèi)阻。 4、測(cè)量時(shí),電極球泡應(yīng)**浸入被測(cè)溶液中。 5、使用時(shí),應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中,不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端,使內(nèi)參比懸空。 6、使用時(shí),應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持**流速滲透并與被測(cè)溶液相通。否則,會(huì)造成讀數(shù)漂移。 7、氯化鉀溶液中應(yīng)該沒(méi)有氣泡,以免使測(cè)量回路斷開(kāi)。 8、應(yīng)該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液,保持液面高于銀/氯化銀絲。
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酸度計(jì)的使用首先、酸度計(jì)的安裝
①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù),同時(shí)必須接地良好,否則在測(cè)量時(shí)可能指針不穩(wěn)。
②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上??衫秒姌O夾上的支頭螺絲調(diào)節(jié)兩個(gè)電極的高度。
③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。平常不用時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中。
④甘汞電極在初次使用前,應(yīng)浸泡在飽和***溶液內(nèi),不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時(shí)也浸泡在飽和***溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細(xì)孔。
其次、酸度計(jì)的校整
①將“pH—mv”開(kāi)關(guān)撥到pH位置。
②打開(kāi)電源開(kāi)頭指示燈亮,預(yù)熱30分鐘。
③取下放蒸餾水的小燒杯,并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯內(nèi)入選擇好的,已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
將電極浸入。注意使玻璃電**部小球和甘汞電極的毛細(xì)孔浸在溶液中。輕輕搖動(dòng)小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。
④根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH,將量程開(kāi)關(guān)擰到0~7或7~14處。
⑤調(diào)節(jié)控溫鈕,使旋鈕指示的溫度與室溫同。
⑥調(diào)節(jié)零點(diǎn),使指針指在pH7處。
⑦輕輕按下或稍許轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)開(kāi)關(guān)使開(kāi)關(guān)卡住。調(diào)節(jié)定位旋鈕,使指針恰好指在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH數(shù)值處。放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān),重復(fù)操作,直至數(shù)值穩(wěn)定為止。
⑧校整后,切勿再旋動(dòng)定位旋鈕,否則需重新校整。取下標(biāo)準(zhǔn)液小燒杯,用蒸餾水沖洗電極。
zui后、用酸度計(jì)的測(cè)量
①將電極上多余的水珠吸干或用被測(cè)溶液沖洗二次,然后將電極浸入被測(cè)溶液中,并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)小燒杯,使溶液均勻接觸電極。
②被測(cè)溶液的溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度相同。
③校整零位,按下讀數(shù)開(kāi)關(guān),指針?biāo)傅臄?shù)值即是待測(cè)液的pH。若在量程pH0~7范圍內(nèi)測(cè)量時(shí)指針讀數(shù)超過(guò)刻度,則應(yīng)將量程開(kāi)關(guān)置于pH7~14處再測(cè)量。
④測(cè)量完畢,放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)后,指針必須指在pH7處,否則重新調(diào)整。
⑤關(guān)閉電源,沖洗電極,并按照前述方法浸泡。