火焰分光光度計廣泛用于醫(yī)療衛(wèi)生的臨床化驗及病理研究,還適用于農業(yè)、工業(yè)、食品行業(yè)對鉀、鈉、鋰、鈣的測定,并具有對精神病患者服用鋰鹽的檢測功能。下面是正確使用火焰分光光度計的步驟:
1、開機
將空壓機空氣輸出及液化氣罐出口接上主機,在燃燒室內腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不銹鋼絲網及壓圈,然后蓋上煙囪蓋,即可接上電源進行操作。按下電源開關,啟動空氣壓縮機,壓力表上升至0.12-0.2MPa之間。將吸樣管插入溶液,溶液隨吸樣管進入霧化室,同時用手擠壓乳膠管將氣泡排出,使廢液杯內廢液勻速排出。打開液化氣鋼罐開關,按點火開關,觀察火焰大小。/
2、預熱
10分鐘左右,待火焰穩(wěn)定,按“確認”鍵,進入菜單選擇。,根據溶液濃度選擇相應的靈敏
選擇設定元素(Na、K或Na、K同時選定)度:“彈出”為高靈敏度設置,可檢測低含量溶液濃度(20PPm以下)“按下”;為低靈敏度設置,可檢測高含量溶液(20-80PPm)。按“確認”鍵進入“標定菜單”。
3、定標
滿度調節(jié)旋鈕基本居中,要有**調節(jié)余量;溶液濃度應在**范圍內變化,濃度過高則火焰無法激發(fā)。一般K:0-100PPm、Na:0-500PPm;定標濃度低,采用零滿標法,反之,采用低高標法進行標定。
4、測定
選擇好測定方法,用蒸餾水進樣,調節(jié)“低標”旋鈕,使儀表指示為零;進標樣,調節(jié)“高標”旋鈕,對未知溶液進行測定,獲得儀器顯示的讀數后,從曲線上找到相應的濃度值,從而得到被測溶液的未知濃度值。按“確認”存儲數據。試驗完成,計算結果。/5關機
5、關機前
在燃燒狀態(tài)下用蒸餾水清洗5分鐘,然后先關閉燃氣閥,再關主機電源開關及空氣壓縮機電源開關。
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相關熱詞:
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【導讀】原子吸收分光光度計主要檢測各類物質里面的微量金屬元素含量的精密儀器??梢詸z測以下元素:錳、鐵、銅、鋅、鋰、鈉、鎂、鐵、鉀、鈣、鉻(gè)、鈷、鎳、砷、
原子吸收分光光度計主要檢測各類物質里面的微量金屬元素含量的精密儀器。可以檢測以下元素:錳、鐵、銅、鋅、鋰、鈉、鎂、鐵、鉀、鈣、鉻(gè)、鈷、鎳、砷、 硒(xī) 銀、鎘、銦、錫、銻、鉑、金、鉛 等40多種,主要用火焰法檢測,檢測底限一般可以為PPM級(百萬分之一含量)
原子吸收分光光度計性能指標
1.光學系統(tǒng)
波長范圍 190nm—900nm 自動調整
光柵刻線密度 1800條
單色器 消像差Czerny-Turner型單色器
光譜帶寬 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,多檔自動切換
波長**度 ±0.20nm
波長重復性 0.1nm
基線漂移 靜態(tài)0.005A/30min動態(tài)0.008 A/30min
檢測器 寬光譜范圍光電倍增管
分辨率 能分辨錳燈279.5nm和279.8nm雙線,并且兩譜線間波谷能量應小于20%
2.光源系統(tǒng)
燈座3燈座
燈電源供電方式 400Hz方波脈沖
燈電流調節(jié)范圍 0 — 10mA平均電流
3.火焰分析方法測量方法
空氣-乙炔火焰法,氫化物發(fā)生器原子吸收法
濃度計算方式自動擬合工作曲線,自動校正靈敏度自動計算濃度、含量。
重復測量次數1~99次,自動計算平均值、含量、標準偏差、相對標準偏差。
結果打印打印測試數據或zui終分析報告。結果可導出成Excel工作表。
軟件環(huán)境Windows XP/Vista操作系統(tǒng),中文專業(yè)軟件
4.原子化系統(tǒng)
火焰分析方法
檢出限 (Cu) 0.006μg/ml
燃燒器100mm全鈦金屬燃燒器
精密度RSD≤1%
噴霧器金屬套**玻璃噴霧器
霧化室耐腐蝕全塑霧化室
**措施具有多種自動**保護功能,乙炔漏氣報警、自動關閉系統(tǒng)
無火焰(石墨爐)分析方法
檢出限(Cd) ≤4pg
簡易操作規(guī)程
1.開機:
先開電腦,在開主機,zui后開儀器操作軟件進行自檢。
2.選擇元素:
在儀器元素燈的位置,放置要測量的相關元素燈,儀器軟件設定工作燈和預熱燈。
3.參數設置:
在軟件參數頁面設置相關內容,主要設置:測量方法(火焰法、石墨爐法、氫化物法等),如沒有特殊需求,其余都是默認值。
4.點火:
首先確保廢液管水封完好。
先開空氣壓縮機,開乙炔氣瓶,然后點擊“燃氣進”(手動流量計,慢慢加大乙炔流量),再點火。點火成功后火焰調成藍色火焰。
5.波長掃描:
在掃面頁面掃描選擇元素的波長,定位后微調元素等位置和能量自調。
6.樣品設置:
在樣品設置頁面設置標樣個數和相關濃度,設置未知樣品個數。
7.建立曲線:
在軟件主頁面選擇要測標準樣品,點擊“開始”鍵,測得相關吸光度(注意:先調零、在測樣、后清洗),測量標準樣品遵循從小到大測量。
8.生成標準曲線:
在測量標準樣品后,點擊“停止”鍵后,在點擊“生成曲線”,注意:曲線要符合相關標準。
9.測量未知樣:
生成曲線后,在軟件主頁面選擇要測未知樣品位置,點擊“開始”鍵,測得相關吸光度(注意:先調零、在測樣、后清洗),測量后自動算出相關濃度。
10.打印報告:
樣品測量完成后,可以直接瀏覽或打印數據報告,也可以生成相關實驗報告。
11.熄火:
先關乙炔氣瓶,火焰熄滅后再關空氣壓縮機。
12.關機:
首先關閉儀器軟件,在關閉主機電源,zui后關電腦。
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紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后,發(fā)生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。
由于各種物質具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結構,其吸收光能量的情況也就不會相同;
因此,每種物質就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎。
分光光度分析就是根據物質的吸收光譜研究物質的成分、結構和物質間相互作用的有效手段。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團的信息??梢杂脴藴使鈭D譜再結合其它手段進行定性分析。
根據Lambert-Beer定律說明光的吸收與吸收層厚度成正比,比耳定律說明光的吸收與溶液濃度成正比;如果同時考慮吸收層厚度和溶液濃度對光吸收率的影響,即得朗伯-比耳定律。
即A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數,b為液池厚度,c為溶液濃度)就可以對溶液進行定量分析。
將分析樣品和標準樣品以相同濃度配制在同一溶劑中,在同一條件下分別測定紫外可見吸收光譜。
若兩者是同一物質,則兩者的光譜圖應**一致。如果沒有標樣,也可以和現(xiàn)成的標準譜圖對照進行比較。這種方法要求儀器準確,精密度高,且測定條件要相同。
實驗證明,不同的極性溶劑產生氫鍵的強度也不同,這可以利用紫外光譜來判斷化合物在不同溶劑中氫鍵強度,以確定選擇哪一種溶劑。
應用:
在水和廢水監(jiān)測中的應用,對于一個水系的監(jiān)測分析和綜合評價,一般包括水相(溶液本身)、固相(懸浮物、底質)、生物相(水生生物)。
在水質的常規(guī)監(jiān)測中,紫外可見分光光度法占有較大的比重。由于水和廢水的成分復雜多變,待測物的濃度和干擾物的濃度差別很大,在具體分析時必須選擇好分析方法。
在農產品和食品分析中可用于檢測的組分或成分有蛋白質、賴氨酸、葡萄糖、維生素C、硝酸鹽、亞硝酸鹽、砷、汞等;
在植物生化分析中可用于檢測葉綠素、全氮和酶的活力等;
在飼料分析中可用于檢測煙酸、棉酚、磷化氫和甲酯等。